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申请/专利权人：广东优巨先进新材料股份有限公司;珠海派锐尔新材料有限公司
摘要：本发明公开了一种高纯度低色度4,4'‑二羟基二苯砜的合成方法，通过使用均三甲苯二甲苯混合溶剂，有效降低反应回流温度，更加高效分水，减少苯酚、酚磺酸过度氧化成深色的醌类油状物，提高转化率，降低产品色度；反应后采用溶剂抽除法去除体系溶剂，能耗更低，且能够同时带走产品中的深色醌类油状物，进一步降低产品色度、提高产品纯度；在合成反应结束后即加入碱式碳酸盐中和反应，避免了在精制阶段中和反应对设备腐蚀而引入杂质导致的产品纯度降低，同时节约设备投入，进一步考虑了工业化设备成本需求，更适宜工业化。本发明合成方法脱水彻底，反应进行完全，异构性小，收率高，合成方法步骤简化，方便易操作，成本低，易于实现工业化生产。
主权项：1.一种4,4'-二羟基二苯砜的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将均三甲苯二甲苯混合溶剂和苯酚加入反应容器中，在70-78℃下滴加浓硫酸，其中，均三甲苯二甲苯混合溶剂和苯酚的质量比为1.2-1.6:1，三甲苯二甲苯混合溶剂的均三甲苯和二甲苯质量比为（4-5）：1，硫酸和苯酚摩尔比为1:2.0-2.5；控制在1-2h内浓硫酸滴加完成，随后升温至125-145℃回流分水，将产生的水通过分水器分出，分水完毕后，升温至150-160℃，保温反应5-8h，反应结束后加入碱式碳酸盐调节pH至5-6，降温至110-130℃，然后采用抽滤法抽除溶剂，得到4,4'-二羟基二苯砜粗品；（2）向4,4'-二羟基二苯砜粗品中依次加入甲醇水溶液和活性炭，在65-85℃保温脱色1-1.5h，然后趁热过滤，滤液加4,4'-二羟基二苯砜理论量0.1~1.5%质量的还原性溶液，再缓慢降温，待晶体析出，降温至10-20℃，最后过滤出固体，将固体水洗、烘干，制得4,4'-二羟基二苯砜；所述碱式碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的任意一种或几种，所述还原性溶液选自二氧化硫脲、连二亚硫酸钠或亚硫酸钠的任意一种或几种。
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