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一种亲水固定相的制备方法 

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申请/专利权人:南京亘闪生物科技有限公司

摘要:本发明公开了一种亲水固定相的制备方法,首先通过醋酸乙烯基与交联剂在稳定相中经悬浮聚合制备成球,后经醇解后得到表面含有羟基的固定相;后将小分子“活性”物质葡萄糖酸内脂键合至此固定相表面,进一步增加微球表面羟基含量,且键合的葡萄糖酸内脂开环反应后,固定相表面羟基的手臂链增长,便于固定相进行后修饰。此外,经过此法进行的亲水后处理,可减少交联剂骨架段的疏水性,使得表面羟基分布更均匀,可减少对生物大分子样品的非特异性吸附。本发明的方法具有合成过程简便、稳定性强等优点;同时,还可以利用现有的工业常规设备进行规模化、批量化生产。

主权项:1.一种亲水固定相的制备方法,包括以下步骤:1油相的制备:称取2-100份的醋酸乙烯酯、2-100份的交联剂M1,1-200份的致孔剂P2,0.5-5份的分子量调节剂C1,0.5-5份的引发剂I1于烧杯中,混合均匀,备用;2稳定相的制备:称取0.5-3份的稳定剂P1加入到去200份的离子水中,升温至50~80℃,待稳定剂完全溶解后,即得到含稳定剂P1的水相溶液;3聚合:称取2-20份的盐S1,0.05-0.1份阻聚剂Z于于烧杯中,加入100-200份去离子水,溶解完全后转移至反应瓶中;将2中得到的稳定相转移至反应瓶中;搅拌均匀;将1中的油相溶液转移至反应瓶中,50-1000rpm搅拌转速下,升温至65-90℃,保温反应8-18h;反应结束后,降至室温,抽滤掉反应液,依次用甲醇或乙醇或丙酮、去离子水清洗;4醇解:将3中得到的微球加入200-400份的NaOH甲醇溶液,升温至30-60℃,保温反应4-12h,反应结束后,降至室温,抽滤,依次用甲醇或乙醇或丙酮、去离子水清洗、烘干,得到聚乙烯醇微球;5后修饰:将4中得到的聚乙烯醇微球加入200-400份的溶剂S2,搅拌均匀后,加入2-20份的葡萄糖酸内酯及1-5份的3mollL的NaOH溶液,升温至40-100℃,反应0.5-8h;反应结束后,抽滤,依次用甲醇或乙醇或丙酮、去离子水清洗、烘干,可得到亲水性的固定相。

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