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一种抗紫外固色剂的制备方法 

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申请/专利权人:嘉兴南湖学院

摘要:一种抗紫外固色剂的制备方法,其特征在于,包括步骤A:含紫外吸收功能基团单体及反应型固色单元单体的合成;步骤B:含紫外吸收功能基团单体与反应型固色单元单体接枝反应;步骤C:聚合反应得到反应型抗紫外固色剂;取40‑50质量份的步骤B所得的反应型中间体单元M2、与M2等摩尔质量的二甲基二烯丙基氯化铵、0.01质量份催化剂NH4S2O8以及5‑15质量份蒸馏水,前述材料混合均匀并加热控制反应,在50℃条件下反应2h,升温至60℃继续反应2h,然后再升温至70℃反应2h,得到淡黄色粘稠的反应型抗紫外固色剂。

主权项:1.一种抗紫外固色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A:含紫外吸收功能基团单体及反应型固色单元单体的合成;含紫外吸收功能基团单体的合成步骤:在三口烧瓶中加入15-25质量份的无水氯化铝及92-184质量份的甲苯,10-40℃温度条件下搅拌,然后缓慢加入320-410质量份色氨酸,完成后升温至95℃反应8h后冷却,然后用0.5%的氢氧化钠蒸馏水充分洗涤,并分离出有机层,得到粗产物,再减压蒸出剩余甲苯和水,再经抽滤净洗干燥得到中间体M1,将上述中间体M1中的甲基进行溴化,得到含紫外吸收功能基团单体;其中反应型固色单元单体的合成步骤:将80-100质量份二甲胺水溶液加入反应容器内,降温至0-5℃,然后加入40-50质量份氯丙烯,充分搅拌条件下控温反应2h,往反应容器内加入15-20质量份烧碱溶液,控温0-5℃温度条件下继续反应1h;得到叔胺混合溶液,分离有机相,并用固体氢氧化钠干燥完全,最终得到二甲基烯丙基胺反应型固色单元单体;步骤B:含紫外吸收功能基团单体与反应型固色单元单体接枝反应;在反应容器内加入30-50质量份步骤A所得经溴化的含紫外吸收功能基团单体,再加入100-200质量份四氯化碳,在恒压下缓慢加与M1等摩尔质量比的二甲基烯丙基胺反应型固色单元单体,滴加完毕后在60℃条件下继续搅拌反应3h,停止反应后减压蒸出四氯化碳溶液,并在真空条件下干燥4h得到反应型中间体单元M2;步骤C:聚合反应得到反应型抗紫外固色剂;取40-50质量份的步骤B所得的反应型中间体单元M2、与M2等摩尔质量的二甲基二烯丙基氯化铵、0.01质量份催化剂NH4S2O8以及5-15质量份蒸馏水,前述材料混合均匀并加热控制反应,在50℃条件下反应2h,升温至60℃继续反应2h,然后再升温至70℃反应2h,得到淡黄色粘稠的反应型抗紫外固色剂.制得的抗紫外固色剂的结构式如下所示: 其中R1的结构为:其中R2的结构为:

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