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申请/专利权人：金川集团镍钴有限公司

摘要：本发明属于高镍基体溶液检测技术领域，公开了一种高镍基体溶液中铬分析方法，以解决现有技术硫酸镍等镍基体溶液中的铬元素分析中存在的技术问题，本发明通过配置溶液、绘制工作曲线、配置待测镍溶液、计算出待测镍溶液中铬含量等步骤，本发明中溶液中的氢氧化铁只与三价铬形成共沉淀，在pH=10的氨水与氯化铵缓冲溶液中，三价铬与氢氧化铁形成共沉淀与镍分离的方法取得了满意效果，本发明消除了高镍基体对微量铬测定的干扰，能够快速、准确地检测镍电解新液、电积新液、混合阳极液等镍基体溶液中的铬含量，以达到严格控制电镍中杂质元素铬的含量的，保证电镍产品品级率的目的。

主权项：1.一种高镍基体溶液中铬的分析方法，其特征是，包括以下步骤：步骤一、配置好2mgmL二价铁离子溶液、pH为10的氨性缓冲溶液、1mgmL的三价铬标准贮存溶液、2mgmL的三价铬标准溶液、1gL的镍基体溶液、80gL的硫酸钠溶液；步骤二、移取步骤一中配置好的三价铬标准溶液0.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、15.00mL分别置于五个100mL容量瓶中，之后在每个容量瓶中加入5mL80gL硫酸钠溶液和20mL1.19gmL的浓盐酸，以水定容，保证容量瓶中溶液中铬浓度依次为0.00mgL、0.25mgL、0.50mgL、0.75mgL、1.00mgL；步骤三、用空气-乙炔火焰，乙炔流量为2500mLmin，燃烧器高度为14mm-16mm，燃烧器位置为-1mm,燃烧器流量2.5Lmin，在原子吸收光谱仪波长357.9nm处以水调零，使用火焰原子吸收光谱法测量步骤二中的标准溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；步骤四、取50mL1gL的镍基体溶液置于500mL三角烧杯中，加入0.5mL-2mL的2mgmL二价铁离子溶液，加入50mLpH为10的氨性缓冲溶液，搅拌2-3min；步骤五、将步骤四三角烧杯中共沉淀物移入玻砂漏斗中，用氨水（1+10）洗涤后在玻砂漏斗中加入5mL20%的盐酸，待沉淀物溶解后抽滤于20mL比色管中，用20%盐酸洗涤玻砂漏斗三次，洗涤液合并于20mL的比色管中，之后在比色管中加入1mL掩蔽剂，掩蔽剂为3.0gL-5.0gL的硫酸钠溶液，之后用20%的盐酸定容至20mL刻度处，混匀形成待测镍溶液；步骤六、将步骤五中的待测镍溶液使用空气—乙炔火焰，乙炔流量为2500mLmin，燃烧器高度为14mm-16mm，燃烧器位置为-1mm,燃烧器流量2.5Lmin，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处以水调零，测量试液中铬的吸光度，根据步骤三所绘制的工作曲线自动计算出待测镍溶液中铬含量。

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