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申请/专利权人：内蒙古立威生物科技有限公司

摘要：本申请提供一种三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液回收方法，包括：通过离心母液酯化处理，酯化母液水洗处理，酯化物蒸馏处理，酯化物皂化处理，皂化物酸化处理，萃取液脱色和除水处理，三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理过程可回收离心母液中≥95％的三氟氯菊酸，同时得到纯度≥98.5％的三氟氯菊酸成品，减少了成本损失。

主权项：1.一种三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液的回收方法，其特征在于，包括：离心母液酯化处理：将三氟氯菊酸生产过程中产生的离心母液和甲醇按照重量比例5︰2～5︰2.3加入至反应釜中，升温至45～55℃，再向所述反应釜中滴加98％的浓硫酸，所述浓硫酸的加入量为离心母液重量的9％～11％；在滴加所述浓硫酸的过程控制所述反应釜的温度保持在55～60℃，在滴加完浓硫酸后升温至60～70℃，在60～70℃温度下保温反应5～7小时，得到酯化母液；酯化母液水洗处理：将所述酯化母液送入水洗釜中，在所述水洗釜内加水水洗所述酯化母液，在水洗完成后静置分层，分离出酯化物，所述水的加入量为所述酯化母液重量的18％～20％；酯化物蒸馏处理：将所述酯化物送入粗蒸釜内进行减压蒸馏，收集蒸馏出的三氟氯菊酸酯化物粗品；酯化物皂化处理：将所述三氟氯菊酸酯化物粗品送入皂化釜中，向所述皂化釜中加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量1～1.2倍的水，再加入所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量60％～67％的无机碱的饱和水溶液和所述三氟氯菊酸酯化物粗品重量30～40ppm的相转移催化剂进行皂化反应，得到三氟氯菊酸酯的皂化物；皂化物酸化处理：将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量28～36％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～2之间，酸化结束后分离出萃取液；萃取液脱色和除水处理：将所述萃取液送入脱色釜中，向所述脱色釜中加入活性炭并且升温，所述活性炭用于脱色，所述升温用于除水，在升温至110～120℃时结束脱色、除水处理，得到脱色和除水后的萃取液；三氟氯菊酸粗品精制和结晶处理：将所述脱色和除水后的萃取液趁热经过过滤器送入结晶釜中，在所述结晶釜内依次经过降温处理至-6～-8度、结晶完成后离心得到纯度大于等于98.5％的三氟氯菊酸；所述酸化釜包括第一酸化釜和第二酸化釜，所述将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量28～36％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～2之间，酸化结束后分离出上层的萃取液，包括：将所述三氟氯菊酸酯的皂化物送入至第一酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量20～23％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH值在5.4～5.2之间，酸化结束后分离出水层和第一萃取层；将所述水层送入第二酸化釜中，加入所述三氟氯菊酸酯的皂化物重量8～13％的萃取剂后再加入浓度为33～37％的浓盐酸酸化，控制pH在3～2之间，分离出第二萃取层；将所述第一萃取层和第二萃取层合并得到萃取液。

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