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甲钴胺原料药中氯化钴杂质的分析检测方法 

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申请/专利权人:淄博高新技术产业开发区生物医药研究院

摘要:本发明涉及分析检测技术领域,具体涉及一种甲钴胺原料药中氯化钴杂质的分析检测方法。所述的甲钴胺原料药中氯化钴杂质的分析检测方法,通过电感耦合等离子体质谱仪检测,以72Ge为内标元素,以氯化钴为对照品,以盐酸、硝酸、水的混合溶液为稀释剂,采用内标校正的标准曲线法定量分析样品中氯化钴杂质的含量。本发明解决了甲钴胺主成分对氯化钴杂质检存在的干扰问题,提高了氯化钴加标回收率,以及氯化钴杂质的检测精确度。

主权项:1.一种甲钴胺原料药中氯化钴杂质的分析检测方法,其特征在于:通过电感耦合等离子体质谱仪检测,以72Ge为内标元素,以氯化钴为对照品,以盐酸、硝酸、水的混合溶液为稀释剂,采用内标校正的标准曲线法定量分析样品中氯化钴杂质的含量;稀释剂中,硝酸质量浓度为68%,盐酸质量浓度为37%,盐酸、硝酸、水的混合质量比为5:5:90;所述分析检测方法包括以下步骤:1钴元素线性方程:配制线性标准溶液,绘制标准曲线,得到钴元素线性方程;2制备样品溶液:精密称取甲钴胺100mg和氯化铜100mg,置于同一2ml离心管中,加入丙酮1ml,摇匀,离心;精密量取上清液50μl,置于50ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀,即得样品溶液;3检测:通过电感耦合等离子体质谱仪检测样品溶液,采用内标校正的标准曲线法定量分析样品溶液中氯化钴杂质的含量;电感耦合等离子体质谱仪的调谐模式:He模式,PlasmaMode:GeneralPurpose,RF功率:1550W,雾化气:1.01Lmin,He:4.3mlmin;电感耦合等离子体质谱仪的样品提升:50s;速度:0.3rps;稳定时间:40s。

全文数据:

权利要求:

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