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申请/专利权人：江苏丰山生化科技有限公司

摘要：一种单杂含量低的2，3‑二氟‑5‑氯吡啶的绿色生产工艺，以2，3，5‑三氯吡啶为起始原料、氟化钾为氟化试剂、双‑N，N’‑1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉基‑氯化铵盐为相转移催化剂，制备含量在98％以上的2，3‑二氟‑5‑氯吡啶产品，单一异构体杂质含量为0.9‑1.1％。该方法对二、三位上氟化反应的选择性高，反应温度低，时间短，有效降低异构体单杂含量，氟化反应收率在90％以上，产品含量大于98％，生成并分离的2，3，5‑三氟吡啶杂质可作为副产用于医药中间体，废盐经结晶分离，氯化钾作为副产物进行外售、氟化钾副产物回用至氟化反应，显著降低生产成本，三废量小，适宜于工业化生产。

主权项：1.一种单杂含量低的2，3-二氟-5-氯吡啶的生产工艺，包括以下步骤：1向带精馏装置的反应釜中加入极性非质子性溶剂、无水氟化钾和脱水溶剂，共沸回流分水；其中，所述极性非质子溶剂是1，3-二甲基咪唑啉酮、环丁砜和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述脱水溶剂是指沸点低于130℃、且不与水混溶的芳香烃类有机溶剂；2回流分水结束后，蒸馏回收脱水溶剂，蒸净脱水溶剂后向釜内加入催化剂双-N，N’-1，3-二甲基-2-咪唑啉基-氯化铵盐，温度保持在180-200℃，然后向反应釜内连续打入熔化的2，3，5-三氯吡啶物料进行反应；随着2，3，5-三氯吡啶物料的打入，精馏装置的顶部开始精馏出产物，收集120～138℃馏分，该馏分中2，3-二氟-5-氯吡啶的含量96.5～97％，2，5-二氟-3-氯吡啶杂质含量0.9～1.1％，2，3，5-三氟吡啶含量1.9～2.1％；2，3，5-三氯吡啶进料结束后继续精馏至精馏装置的顶部无馏分时反应结束，获得2，3-二氟-5-氯吡啶粗产品；3反应结束后，将2，3-二氟-5-氯吡啶粗产品进行负压精馏纯化，真空度为0.09～0.095MPa，收集的40～45℃前馏分为2，3，5-三氟吡啶，含量98.0～98.5％；45～60℃的过渡馏分套用至下一批负压精馏纯化；收集60～70℃馏分为2，3-二氟-5-氯吡啶纯品，其中，2，3-二氟-5-氯吡啶含量98％以上，单一杂质2，5-二氟-3-氯吡啶含量0.9～1.1％。

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