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申请/专利权人：大连理工大学

摘要：本发明属于石油化工领域，公开一种掺杂聚乙二醇小分子的PIM‑1非对称气体分离膜规模化制备工艺。在干湿相转化制膜工艺的基础上，先通过聚乙二醇小分子调控铸膜溶液的凝胶固化过程，在减薄致密功能层的同时提高膜结构亲水性，形成聚乙二醇扩散进入致密功能层的传质通道，然后通过定向水蒸发诱导的毛细管作用，实现聚乙二醇定向迁移和富集，规模化制备致密功能层中掺杂聚乙二醇小分子的PIM‑1非对称气体分离膜，同时实现高渗透性和高选择性。新型气体分离膜的致密功能层厚度约为1.10μm，二氧化碳渗透速率达到2230GPU，二氧化碳对氮气选择性达到68.5；氧气渗透速率为179.1GPU，氧气对氮气的渗透选择性达到5.5。

主权项：1.一种掺杂聚乙二醇小分子的PIM-1非对称气体分离膜规模化制备工艺，其特征在于，步骤如下：1在PIM-1的相转化铸膜溶液中加入聚乙二醇小分子添加剂，聚乙二醇的添加量控制在0.1～4.0wt％范围内，聚乙二醇的分子量介于400～1500Dalton之间，并且至少有一个封端基团是羟基；然后通过干湿相转化形成平板形状的PIM-1非对称膜结构，一侧为致密功能层，另一侧为梯度多孔支撑层；2将第一步形成的PIM-1非对称膜结构保存在以水为主要组分的非溶剂凝胶环境中，停留时间为2～6小时，脱除PIM-1非对称膜结构中的铸膜溶剂；然后将PIM-1非对称膜结构从非溶剂凝胶环境转移至空气环境中，同时在梯度多孔支撑层所在侧的表面喷涂浓度为2.0～5.0wt％的聚乙二醇小分子水溶液，聚乙二醇的分子量介于400～1500Dalton之间，在喷涂过程中保持重力方向与PIM-1非对称膜结构厚度方向的夹角大于60度，通过重力控制聚乙二醇小分子水溶液在PIM-1非对称膜结构的粘附量；3将单侧喷涂聚乙二醇小分子水溶液的PIM-1非对称膜结构以铺展开的形式转移至具有定向水蒸发功能的烘箱，PIM-1非对称膜结构的致密功能层所在侧进入具有负压和加热功能的烘箱环境中，将真空度以及温度分别控制在0～20kPa和40～80℃范围内，促进致密功能层所在侧的水蒸发，梯度多孔支撑层所在侧进入具有增湿和冷却功能的烘箱环境中，将相对湿度以及温度分别控制在80～100％和20～35℃范围内，抑制梯度多孔支撑层所在侧的水蒸发；通过定向水蒸发过程及其诱导形成的毛细管作用，在PIM-1非对称膜结构中实现聚乙二醇小分子从梯度多孔支撑层向致密功能层的定向迁移和富集；4完成聚乙二醇定向迁移和富集的PIM-1非对称膜结构，转移至真空烘箱中深度脱水，将真空度、温度分别控制在0～80kPa和60～120℃范围内，脱水时间不低于8.0小时；通过深度脱水抑制聚乙二醇小分子的迁移，规模化制备致密功能层中掺杂聚乙二醇小分子的PIM-1非对称气体分离膜；所述具有定向水蒸发功能的烘箱包括左、右两个腔室和空气循环系统；两个腔室通过PIM-1非对称气体分离膜进行分隔，膜的梯度多孔支撑层朝向左腔室，致密功能层朝向右腔室，通过烘箱上下两端的膜牵引导轮实现定向移动；左腔室内设置冷却元件，创造具有增湿和冷却功能的环境；右腔室内设置加热元件，创造具有负压和加热功能的环境，紧贴膜表面设置支撑滚轴，起到定位支撑作用；空气循环系统的两端分别与两个腔室相连通，从右腔室到左腔室的管路上依次布置有真空泵、增湿罐和冷却器，将右腔室的热干空气转变为左腔室的湿冷空气。

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