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申请/专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
摘要：本发明公开了一种氟嘧硫草酯中间体的制备方法，它是在氮气气氛下，将磺酰氯中间体与甲苯混合，然后在第一温度下分批加入三苯基膦，搅拌一段时间后，在第二温度下加入水，继续搅拌一段时间后，静置分层，分去水层，向有机层中加入氢氧化钠溶液，搅拌一段时间后，静置分层，分去有机层，将水层用盐酸调节pH至4～5，然后加入二氯甲烷萃取，静置分层，分去水层，有机层浓缩得到巯基中间体。本发明经过大量实验发现三苯基膦能够有效将磺酰氯中间体还原得到巯基中间体，而且该还原反应收率可达90%左右，与现有的红磷‑碘‑醋酸还原体系相当，但是相比于红磷‑碘‑醋酸还原体系安全性更高，废水更少，对环境更友好，更适合工业化生产。
主权项：1.一种氟嘧硫草酯中间体的制备方法，它是由磺酰氯中间体2-氯-4-氟-5-3,6-二氢-3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-12H-嘧啶基苯磺酰氯经还原反应得到巯基中间体3-4-氯-2-氟-5-巯基苯基-1-甲基-6-三氟甲基-1H-嘧啶-2,4-二酮；其特征在于：所述还原反应是在氮气气氛下，将磺酰氯中间体与甲苯混合，然后在第一温度下分批加入三苯基膦，搅拌一段时间后，在第二温度下加入水，继续搅拌一段时间后，静置分层，分去水层，向有机层中加入氢氧化钠溶液，搅拌一段时间后，静置分层，分去有机层，将水层用盐酸调节pH至4～5，然后加入二氯甲烷萃取，静置分层，分去水层，有机层浓缩得到巯基中间体。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 氟嘧硫草酯中间体的制备方法
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