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申请/专利权人:山东诚汇双达药业有限公司
摘要:本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种富马酸伏诺拉生的纯化制备方法。该方法包括如下步骤:S1:将伏诺拉生游离碱粗品用甲醇和水升温溶解,控温滴加磷酸,调pH至3.0~4.0,降温析晶得到伏诺拉生磷酸盐湿品;S2:将伏诺拉生磷酸盐湿品直接加入到乙酸乙酯和水中,用碳酸钾调至碱性分液,乙酸乙酯层加入活性炭脱色过滤后浓缩至干,再加入甲醇和富马酸升温成盐,降温过滤得到富马酸伏诺拉生。该方法具有操作步骤简单、成本低廉、三废量少绿色环保,产品纯度高的优点,更适合于工业化大生产。
主权项:1.一种富马酸伏诺拉生的纯化制备方法,包括如下步骤:S1:将伏诺拉生游离碱粗品用甲醇和水升温溶解,控温40-50℃滴加磷酸,调pH至3.0-4.0,降温至0-10℃析晶1-3h得到伏诺拉生磷酸盐湿品;S2:将伏诺拉生磷酸盐湿品直接加入到乙酸乙酯和水中,用碳酸钾调pH至8-9分液,乙酸乙酯层加入活性炭脱色过滤后浓缩至干,再加入甲醇和富马酸升温30-40℃反应0.5-2h,降温至0-5℃析晶过滤得到富马酸伏诺拉生。
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