买专利卖专利找龙图腾,真高效! 查专利查商标用IPTOP,全免费!专利年费监控用IP管家,真方便!
申请/专利权人:连云港冠昕医药科技有限公司
摘要:本发明涉及一种9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸脂的合成方法,所述合成放包括如下步骤:1制备Fmoc‑Cl:反应釜中引入四氢呋喃,9‑芴甲醇,吡啶,反应得到Fmoc‑Cl;2制备9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸脂:将Fmoc‑Cl溶解于四氢呋喃中,一次性投入固体HOSU,将吗啉、吲哚与四氢呋喃引入高位槽中反应;3后处理:反应结束之后,过滤,加入石油醚析出9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸脂白色结晶粉末,干燥得9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸脂。本发明组合采用吗啉和吲哚作为有机碱,有助于提高Fmoc‑Osu的产率和纯度,此外,还能够显著的缩短反应时间。
主权项:1.一种9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸脂的合成方法,所述合成放包括如下步骤:1制备Fmoc-Cl:反应釜中引入四氢呋喃,9-芴甲醇,吡啶,搅拌下冷却至0~2℃。分批加入固体光,8-12hr后加完固体光气,再于5~6℃反应2-3hr;上述反应液降温至10℃以下,淬灭水洗,饱和食盐水洗,干燥剂干燥,过滤,得到Fmoc-Cl;2制备9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸脂:将Fmoc-Cl溶解于四氢呋喃中,一次性投入固体HOSU,搅拌下充分溶解,使釜内料液保持在-2℃~0℃;将吗啉、吲哚与四氢呋喃引入高位槽中,混合均匀后,在8-10hr内缓缓加入反应釜中反应,并保持釜内温度不超过5℃,滴加完毕后室温继续反应3-4hr;3后处理:反应结束之后,过滤得到滤液,减压真空控制温度为0~5℃脱去四氢呋喃溶剂,加入石油醚析出9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸脂白色结晶粉末,釜内物料转移至离心机内抛干,得9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸脂湿品,置于真空干燥箱内40~50℃下烘至恒重,干燥时间为10~12hr,得9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸脂。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 连云港冠昕医药科技有限公司 一种9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸脂的合成方法
免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息,力求客观、公正,但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解,仅供参考使用,不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。