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申请/专利权人：北京工业大学
摘要：本发明涉及一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法和应用。该亲水色谱固定相通过“巯基‑烯”点击化学反应，将DAC键合至巯基丙基修饰的硅胶微球表面制备而成。该方法包括以下步骤：1硅胶微球的干燥；2将硅烷化改性试剂巯基丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶表面获得巯基丙基硅胶；3将带有乙烯基的DAC通过“巯基‑烯”点击化学反应键合至修饰有巯基的硅胶表面，制备了一种新型的DAC键合硅胶的亲水性色谱模式固定相。本发明制备方法简单，成本低廉，选择性好，反应条件温和；固定相结合力好，不易流失，稳定性和重复性好；对极性化合物具有良好的分离效果。
主权项：1.一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：第一步，硅胶微球的前处理：将硅胶在真空条件下干燥，温度设置为110℃-120℃，干燥时间为12-24h；第二步，巯基丙基硅胶的制备：将第一步干燥的硅胶超声分散在无水甲苯中，确保硅胶颗粒完全分散；加入巯基丙基三乙氧基硅烷，并在氮气保护下搅拌，加热回流；停止反应后过滤，依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤，真空干燥；第三步，DAC改性硅胶的制备：将第二步所得的巯基丙基硅胶加入无水乙醇中，超声分散；加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DAC，在氮气保护下搅拌，加入引发剂，加热回流；反应结束后过滤，依次用乙醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，即得丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水作用色谱固定相；第二步中所述的硅胶微球质量与无水甲苯、巯基丙基三乙氧基硅烷体积用量比分别为1g10-15mL和1g0.6-1mL；反应温度为100℃-110℃，反应时间为12-24h，第三步中所述的巯基丙基硅烷质量与无水乙醇体积用量比为1g20-30mL，与DAC质量比为1:1-2:1；反应温度为60℃-70℃，反应时间为12-24h。
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百度查询： 北京工业大学 一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法和应用
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