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申请/专利权人：无锡双启科技有限公司

摘要：本发明公开了一种3‑硝基‑4‑氟苯甲醚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1化合物II与甲醇钠反应生成化合物III；2化合物III经还原反应生成化合物IV；3化合物IV与醋酸酐反应生成化合物V；4化合物V经浓硫酸、硝酸硝化生成化合物VI；5化合物VI脱乙酰基生成化合物VII；6化合物VII与亚硝酸钠生成重氮盐，在次亚磷酸钠条件下重氮盐脱氨基生成化合物I。本发明制备方法的产率更高。

主权项：1.一种3-硝基-4-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下路线进行： 具体步骤为：1化合物II与甲醇钠反应生成化合物III；2化合物III经还原反应生成化合物IV；3化合物IV与醋酸酐反应生成化合物V；4化合物V经浓硫酸、浓硝酸硝化生成化合物VI；5化合物VI脱乙酰基生成化合物VII；6化合物VII重氮化脱氨基反应制得化合物I，即所述3-硝基-4-氟苯甲醚；步骤1中，化合物II与甲醇钠的摩尔比为1:1.0～1.2；反应条件为：温度为50～60℃，反应时间为1～3h；步骤2中，还原反应采用铁粉为还原剂，化合物III与铁粉的摩尔比为1:1.0～2.0；反应条件为：温度为60～90℃，反应时间为3～10h；步骤3中，化合物IV与醋酸酐的摩尔比为1:1.0～1.2；反应条件为：温度为0～60℃，反应时间为1～5h；步骤4中，所述化合物V与浓硝酸的摩尔比为1:1.0～1.5；所述化合物V与浓硫酸的重量体积比为1:2～3gml；反应条件为：温度为0～30℃，反应时间为2～6h；步骤4中，浓硫酸的质量浓度为96～98％；浓硝酸的质量浓度为65～68％；步骤5中，所述化合物VI与氢氧化钠的摩尔比为1:1.0～2.0；反应条件为：温度为60～90℃，反应时间为3～10h；步骤6中，化合物VII经与亚硝酸钠发生重氮化反应，重氮盐在次亚磷酸钠下发生重氮化脱氨基反应，过程中的溶剂为浓硫酸；所述化合物VII与亚硝酸钠、次亚磷酸钠的摩尔比为1:1.2～1.4:2.0～3.0；所述重氮化反应条件为：温度为20～40℃，反应时间为1～3h；所述脱氨基反应的条件为：温度为20～40℃，反应时间为1～3h；步骤6中，浓硫酸的质量浓度为96～98％。

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