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申请/专利权人:无锡双启科技有限公司
摘要:本发明公开了一种3‑硝基‑4‑氟苯甲醚的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:1化合物II与甲醇钠反应生成化合物III;2化合物III经还原反应生成化合物IV;3化合物IV与醋酸酐反应生成化合物V;4化合物V经浓硫酸、硝酸硝化生成化合物VI;5化合物VI脱乙酰基生成化合物VII;6化合物VII与亚硝酸钠生成重氮盐,在次亚磷酸钠条件下重氮盐脱氨基生成化合物I。本发明制备方法的产率更高。
主权项:1.一种3-硝基-4-氟苯甲醚的制备方法,其特征在于,所述制备方法按照如下路线进行: 具体步骤为:1化合物II与甲醇钠反应生成化合物III;2化合物III经还原反应生成化合物IV;3化合物IV与醋酸酐反应生成化合物V;4化合物V经浓硫酸、浓硝酸硝化生成化合物VI;5化合物VI脱乙酰基生成化合物VII;6化合物VII重氮化脱氨基反应制得化合物I,即所述3-硝基-4-氟苯甲醚;步骤1中,化合物II与甲醇钠的摩尔比为1:1.0~1.2;反应条件为:温度为50~60℃,反应时间为1~3h;步骤2中,还原反应采用铁粉为还原剂,化合物III与铁粉的摩尔比为1:1.0~2.0;反应条件为:温度为60~90℃,反应时间为3~10h;步骤3中,化合物IV与醋酸酐的摩尔比为1:1.0~1.2;反应条件为:温度为0~60℃,反应时间为1~5h;步骤4中,所述化合物V与浓硝酸的摩尔比为1:1.0~1.5;所述化合物V与浓硫酸的重量体积比为1:2~3gml;反应条件为:温度为0~30℃,反应时间为2~6h;步骤4中,浓硫酸的质量浓度为96~98%;浓硝酸的质量浓度为65~68%;步骤5中,所述化合物VI与氢氧化钠的摩尔比为1:1.0~2.0;反应条件为:温度为60~90℃,反应时间为3~10h;步骤6中,化合物VII经与亚硝酸钠发生重氮化反应,重氮盐在次亚磷酸钠下发生重氮化脱氨基反应,过程中的溶剂为浓硫酸;所述化合物VII与亚硝酸钠、次亚磷酸钠的摩尔比为1:1.2~1.4:2.0~3.0;所述重氮化反应条件为:温度为20~40℃,反应时间为1~3h;所述脱氨基反应的条件为:温度为20~40℃,反应时间为1~3h;步骤6中,浓硫酸的质量浓度为96~98%。
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