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申请/专利权人:陕西瑞科新材料股份有限公司
摘要:本发明公开了双2‑甲基烯丙基1,5‑环辛二烯钌II的制备方法,具体为:将卤代甲基丙烯稀释于浸没溶剂中,加入锂砂中,得到2‑甲基烯丙基锂溶液;将二氯1,5‑环辛二烯钌II加入无水四氢呋喃中,滴入2‑甲基烯丙基锂溶液进行升温反应,将反应液进行真空浓缩,将洗涤,过滤,重结晶;在惰性气体保护下,将重结晶体系进行过滤,干燥,即可。在本发明方法中,锂砂的活性高,可以在较低温度下,以较快的速度与卤化物原料进行锂化,在与二氯1,5‑环辛二烯钌II反应时,反应更容易发生,产物收率更高。
主权项:1.双2-甲基烯丙基1,5-环辛二烯钌II的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1:制备锂砂;步骤2:将卤代甲基丙烯稀释于浸没溶剂中,在氩气保护下,开始滴加少量至步骤1的锂砂中,待反应引发后,保持稳定滴加至锂砂全部消失,得到2-甲基烯丙基锂溶液;步骤3:将二氯1,5-环辛二烯钌II加入无水四氢呋喃中,利用惰性气体充分置换空气后,启动搅拌,开始滴入2-甲基烯丙基锂溶液,滴加完毕,进行升温反应,得到反应液;步骤4:在惰性气体保护下,将反应液进行真空浓缩,将得到的残留物加入纯水中打浆洗涤,过滤,滤饼在溶剂中重结晶;步骤5:在惰性气体保护下,将重结晶体系进行过滤,滤饼在真空烘箱中干燥,得到双2-甲基烯丙基1,5-环辛二烯钌II。
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百度查询: 陕西瑞科新材料股份有限公司 双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)的制备方法
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