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申请/专利权人：华东理工大学
摘要：本发明公开了一种D‑生物素中间体噻唑并乙内酰脲Ⅰ，结构见附图1的制备方法。该方法包括：以L‑半胱氨酸Ⅱ为起始原料，经甲酯化后得到L‑半胱氨酸甲酯的盐酸盐Ⅲ，与苯甲醛缩合得到4R‑2‑苯基噻唑烷‑4‑甲酸甲酯Ⅳ，随后与异氰酸苄酯进行缩合反应得到中间产物4R‑3‑苄氨甲酰基‑2‑苯基噻唑烷‑4‑甲酸甲酯Ⅴ，不经分离直接经过分子内环合得到目标化合物3S,7aR‑6‑苄基‑3‑苯基‑3,5‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5,7‑6‑H‑二酮Ⅰ，总收率为63‑74%。本发明原料便宜易得，所用试剂毒性很小，操作简单安全，反应收率高，适合用于工业化生产。
主权项：1.一种D-生物素中间体噻唑并乙内酰脲的制备方法，该法是以L-半胱氨酸为起始原料，其特征在于该法包括如下四个化学合成步骤：1将L-半胱氨酸Ⅱ加入到无水甲醇中搅拌，在冰水浴冷却下缓慢滴加1.0~1.5倍摩尔当量的氯化亚砜为催化剂，再将反应体系升温至65℃回流反应3~5小时，得到L-半胱氨酸甲酯的盐酸盐，标记为化合物Ⅲ；2将按步骤1所得的化合物Ⅲ溶解于极性溶剂中，加入1.2~2.0倍摩尔当量的无机碱，室温条件下搅拌10分钟后再加入1.0~1.1倍摩尔当量的苯甲醛，室温条件下反应7~18小时，得到4R-2-苯基噻唑烷-4-甲酸甲酯，标记为化合物Ⅳ；3将按步骤2所得的化合物Ⅳ溶解于极性溶剂中，加入1.0~1.5倍摩尔当量的缩合剂，25~40℃下反应5~24小时，得到4R-3-苄氨甲酰基-2-苯基噻唑烷-4-甲酸甲酯，标记为化合物Ⅴ；4将按步骤3所得的化合物Ⅴ溶解于极性溶剂中，滴加1.0~3.0倍摩尔当量的酸作催化剂，再将反应体系升温至40~66℃回流反应1.5~3小时，得到3S,7aR-6-苄基-3-苯基-3,5-二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7-6-H-二酮，标记为化合物Ⅰ。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 华东理工大学 一种D-生物素中间体噻唑并乙内酰脲的制备方法
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