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申请/专利权人：新沂市砥研医药技术研究院有限公司
摘要：本发明属于医药中间体领域，具体公开了一种高效的5‑羟甲基噻唑医药中间体的纯化工艺；括以下步骤：S1将5‑羟甲基噻唑的粗品与液碱混合，升温后保温搅拌，制成5‑羟甲基噻唑的钠盐溶液；S2加入络合剂后过滤除去固体；S3滤液加入草酸进行酸化，酸化时温度保持在55‑65℃，酸化过程中加入脱色絮凝剂制备得到混悬物；S4将步骤3）处理后的混悬物降温至20‑30℃后进行固液分离，所得液体经过旋转蒸发结晶得到所述5‑羟甲基噻唑。本工艺步骤少，条件温和，纯化效果好，花费成本低。
主权项：1.一种高效的5-羟甲基噻唑医药中间体的纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1将5-羟甲基噻唑的粗品与液碱混合，升温后保温搅拌，制成5-羟甲基噻唑的钠盐溶液；S2加入络合剂后过滤除去固体；S3滤液加入草酸进行酸化，酸化时温度保持在55-65℃，酸化过程中加入脱色絮凝剂制备得到混悬物；S4将步骤S3处理后的混悬物降温至20-30℃后进行固液分离，所得液体经过旋转蒸发结晶得到所述5-羟甲基噻唑；所述步骤S1中的液碱为终浓度质量分数20-25%的氢氧化钠；所述步骤S1中的升温速度为5-10℃min，保温温度为70-80℃；所述步骤S2中的络合剂选自二乙烯三胺五乙酸五钠和二乙烯三胺五乙酸钙钠中的一种；所述步骤S2中的过滤孔径为20-40μm；所述步骤S3中，草酸加入量为最终浓度5-10%；所述步骤S3中脱色絮凝剂为聚丙烯酰胺絮凝剂；所述步骤S4中的固液分离方法为过滤，滤膜孔径0.45μm。
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