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申请/专利权人：南京信息工程大学;国家海洋环境监测中心

摘要：本发明属于海水检测技术领域，具体为一种海水中钙离子测定方法，包括如下步骤：步骤1：目标物质的确定，采用乙二醇双2‑氨基乙基醚四乙酸EGTA为络合剂，选用自动电位滴定法测定海水中钙；步骤2：浓度单位确定；步骤3：四硼酸钠缓冲溶液制备；步骤4：EGTA标准溶液制备；步骤5：含锶人工海水配制；步骤6：钙标准溶液制备；步骤7：海水样品过滤；步骤8：样品保存；步骤9：仪器设定与调试，打开自动电位滴定仪、恒温水浴，在操作的过程中，成熟简便，精密度高，准确度高。

主权项：1.一种海水中钙离子测定方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：目标物质的确定，采用乙二醇双2-氨基乙基醚四乙酸EGTA为络合剂，选用自动电位滴定法测定海水中钙；步骤2：浓度单位确定，为了方便计算结果能广泛衔接监测与历史科研数据，以评估海水中钙离子浓度变化趋势和碳酸盐循环的变化，并和海水中DIC、TAlk单位保持一致，计算结果采用质量摩尔浓度μmolkg；步骤3：四硼酸钠缓冲溶液制备，由于EGTA在水体中溶解度较低，但可溶于碱溶液形成钠盐；但由于样品和滴定液中均存在大量镁离子，需制备氢氧化钠-四硼酸钠混合溶液用于控制滴定液的pH值，降低碱性，避免滴定液pH过高镁离子产生MgOH2沉淀；步骤4：EGTA标准溶液制备，采用分段滴定的模式，即先用高浓度EGTA络合大部分钙离子，再用低浓度EGTA标准溶液精确确定滴定等当点；步骤5：含锶人工海水配制，为保证钙标准溶液的盐度值与待测海水样品盐度相近，确保滴定正确度，因此钙标准溶液配制介质应为人工海水；步骤6：钙标准溶液制备，采用购置符合纯度要求的碳酸钙固体基准试剂自行配制，配制钙标准溶液使用人工海水，保证溶液中的离子强度基本稳定，能够有效避免滴定过程中因离子强度变化产生影响；步骤7：海水样品过滤，海水样品中存在的较高浓度悬浮物会吸附或解吸附钙离子，对测定结果产生波动影响且不可量化，因此在较高悬浮物浓度的海水样品采集后选用孔径0.45μm的醋酸纤维滤膜过滤海水样品可以消除这种影响；步骤8：样品保存，海水样品受水分蒸发影响，其溶解的离子浓度可能会发生变化，因此海水溶解钙样品需选择合适的保存条件，样品保存时间短于30d，常温保存；保存时间超过30d，应在4℃的冰箱中冷藏保存；步骤9：仪器设定与调试，打开自动电位滴定仪、恒温水浴；将复合钙离子选择电极插入滴定架，组装滴定管驱动器及滴定单元；同时为保证测定过程中所有样品和试剂均保持同一温度，使用恒温水浴；打开恒温水浴后，将温度设置为25℃，确认恒温水浴接口连接正常，无堵塞、漏水等情况，待温度稳定后，将待测样品及四硼酸钠溶液、EGTA溶液、EGTA标准溶液放进恒温水浴充分预恒温；打开仪器滴定程序，选择滴定程序为动态滴定模式，选择滴定单元端口，选择搅拌器端口，确保连接正常。

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