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申请/专利权人:康辉新材料科技有限公司;大连理工大学
摘要:本发明属于生物可降解材料合成领域,具体公开了一种低端羧基聚对苯二甲酸‑己二酸‑丁二醇共聚酯及其制备方法。以纳米SiO2为载体,将钛酸酯、锡类化合物、碱金属催化剂、磷酸酯在一定条件下反应制备得到纳米级固体复合催化剂,再与氨基酸类离子液体进行混合,得到复合催化剂组合物。将该复合催化剂组合物、对苯二甲酸、己二酸与1,4‑丁二醇依次进行酯化、预缩聚和终缩聚反应,制备得到PBAT共聚酯,特性粘度为0.9‑1.3dLg、熔融指数为6‑25g10min、低端羧基含量20molt、拉伸强度32MPa、收率高达90%。该复合催化剂组合物的使用可有效提高酯化率,缩短酯化时间,减少热降解,提高聚合速率,缩短生产周期,降低副反应形成,具有广阔的应用前景。
主权项:1.一种低端羧基聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇共聚酯的制备方法,其特征在于,将对苯二甲酸、己二酸、1,4-丁二醇和复合催化剂组合物共同加入反应釜内,经酯化反应,预缩聚和终缩聚反应,得到所述低端羧基聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇共聚酯;所述复合催化剂组合物包括纳米级固体复合催化剂和氨基酸类离子液体;以质量份数计,所述纳米级固体复合催化剂10份、氨基酸类离子液体1份;所述纳米级固体复合催化剂以纳米SiO2为载体,从内到外层依次包覆钛酸酯、锡类化合物、碱金属催化剂和磷酸酯;所述氨基酸类的离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,1-丁基-3-甲基咪唑溴盐之一;所述纳米级固体复合催化剂采用以下方法制备:S1、按照等体积浸渍法,将纳米SiO2置于第一浸渍液中浸渍、干燥、煅烧,得到第一改性载体;所述第一浸渍液是将钛酸酯溶于无水甲醇后得到的浸渍液;S2、按照等体积浸渍法,将步骤S1处理后的所述第一改性载体置于第二浸渍液中浸渍、干燥、煅烧,得到第二改性载体;所述第二浸渍液是将锡类化合物溶于二氯甲烷后得到的浸渍液;S3、按照等体积浸渍法,将步骤S2处理后的第二改性载体置于第三浸渍液中浸渍、反应后,经冷却、抽滤、干燥处理后,得到所述纳米级固体复合催化剂;所述第三浸渍液是将碱金属催化剂、磷酸酯加入至无水乙醇中,在50-60℃下,回流搅拌反应不低于6h,得到的浸渍液。
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