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一种氧缺陷纳米氧化锌抗菌母粒的制备方法及产品和应用 

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申请/专利权人:国纳科技(昆山)有限公司;上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司

摘要:本发明提供一种氧缺陷纳米氧化锌抗菌母粒的制备方法,将有机溶剂、环六亚甲基四胺溶液、碳酸盐溶液、碳酸锌溶液混匀;将上述前躯体转移,微波热处理;将上述处理后的前躯体降至室温,洗涤、真空干燥;将烘干后的前躯体煅烧,得纳米氧化锌;将纳米氧化锌置于氢气气氛中,以1~2℃min的升温和降温速率煅烧,得氧缺陷纳米氧化锌;将其以及分散剂高速均匀分散于二元醇溶液中,制成均匀分散液,使得纳米氧化锌以该分散液的方式加入并进行酯化反应。以上述所得的二元醇分散液和对苯二甲酸为单体,加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯,将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥,即得纳米氧化锌聚酯抗菌母粒。其抗菌率99.9%以上,该制备工艺相对简单,易操作。

主权项:1.一种氧缺陷纳米氧化锌菌母粒的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)将有机溶剂、0.06M环六亚甲基四胺溶液、0.06M碳酸盐溶液、0.08M碳酸锌溶液按体积比20mL:8mL:8mL:10mL混合,磁力搅拌至均匀得前躯体,其中,所述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵的一种或其组合;(2)将上述前躯体转移至玻璃器皿中,放入微波合成器中160-180℃进行热处理10~15min;(3)将步骤(2)处理后的前躯体降至室温,所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤2~3次,放入真空干燥箱60~80℃进行干燥12~24h;(4)将步骤(3)烘干后的前躯体置于马弗炉中,250~300℃煅烧3~5h,得纳米氧化锌;(5)将步骤(4)中所得的纳米氧化锌置于氢气气氛中,以1~2℃min的升温和降温速率在350~450℃煅烧1~2h,得氧缺陷纳米氧化锌;(6)将步骤(5)中所得氧缺陷纳米氧化锌以及分散剂以3000-4000rmin转速高速均匀分散于质量浓度为10%~20%二元醇溶液中,制成均匀分散液,使得纳米氧化锌以该分散液的方式加入并进行酯化反应;(7)以步骤(6)所得的二元醇分散液和对苯二甲酸为单体,加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯,其中催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.001~0.06wt%;对苯二甲酸与二元醇的摩尔比为1:1.1~1.6,酯化反应温度为220~260℃,酯化压力0.1MPa~0.4MPa,缩聚反应温度为250~290℃,缩聚压力为真空度≤100Pa,所述聚酯的特性粘度为0.1~0.5dLg;(8)将步骤(7)所得的聚酯经过挤出造粒、干燥,即得氧缺陷纳米氧化锌抗菌母粒。

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权利要求:

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