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申请/专利权人：广元中孚高精铝材有限公司

摘要：本发明公开了一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，包括标样选取、化学分析方法分析Fe元素含量、化学分析方法分析Ca元素含量、制样、分析条件确定、测试标样、建立分析曲线、验证等步骤，根据国标分析方法测试所选标样的真实值，在荧光光谱仪分析系统建立分析曲线和方法，实现荧光仪快速准确分析，将化学分析验证的金属硅标准样品选择作为监控样，建立起标样测试记录。通过采用本发明的工业硅中铁、钙含量的分析方法，节省了化学分析所需的大量化学药品，提高了设备利用率，提高了分析效率和准确稳定性，杜绝了有毒有害气体的排放，大大降低了质检员患职业病风险和企业环境保护成本，具有很好的推广价值。

主权项：1.一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，其特征在于，分析方法按以下步骤进行：A、标样选取：将原材料混合均匀后，选取12个试料作为标样，每个试料均匀分成3份，密闭保存，备用，避免空气中的灰尘影响元素含量；B、化学分析方法分析Fe元素含量：将12个试料的其中一份分别用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟，残渣用盐酸溶解，用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原至Fe（Ⅱ），在pH3至pH5的微酸介质中，铁与1,10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm测其吸光度，减去空白溶液的吸光度，在分光光度法工作曲线上查出相应的铁的质量，计算铁的质量分数；C、化学分析方法分析Ca元素含量：将12个试料的另外一份分别用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，高氯酸冒烟驱除硅、氟，残渣用硝酸溶解，以镧盐抑制铝的干扰，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度，计算钙的质量分数；D、制样：在化学分析方法测试之后，将所选取的12个试样的另外一份作为荧光分析的标准样品在振动磨中研磨，然后用硼酸镶边压片；具体步骤如下：首先选取部分样品进行预磨，达到洗锅目的；再把经过定值的12个样品放入振动磨进行研磨，研磨前加入少量硬脂酸作粘结剂，研磨时间设置为20S；然后将研磨好的试样依次采用压片机压片成型，压片前用酒精清洗压片机磨具，压片时用小勺将试样抹平，确保试样分析面平整无杂质；最后对压片完成的试样进行编号；在压制试样片的过程中须得注意将压片机接触试样的部分用酒精清理干净，压制完成后样片须用干净的滤纸覆盖，避免空气中的灰尘影响元素含量；E、分析条件确定：将荧光仪开机并调整至合适参数，选取分析元素为Fe、Ca，分析范围为痕量元素，分析条件中勾选样品旋转，具体参数为：光室温度控制在32.36℃、晶体均采用LiF200晶体、准直器均采用0.40准直器、PHD阈值均为55、计数时间均为24S、功率均为20kV和20mA；F、测试标样：将这12个试样的化学分析结果分别导入荧光仪标样库，按顺序测量校准标样，为保证标样强度的真实值，每个标准样品测试两次，如标准偏差≥5%，须重新测量该标准样品；G、建立分析曲线：建立Fe、Ca两元素的分析曲线，偏离曲线较远的试样选择忽略，使其线性达到99%以上，保存；H、验证：将化学分析验证的金属硅标准样品选择作为监控样，重复性检验，结果显示Ca、Fe元素标准偏差均≤1.0%，建立起标样测试记录，每做一批次均将此试样片带入分析，如有偏差≥5%则进行偏移校正。

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