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申请/专利权人：KH新化株式会社
摘要：一种1,3‑丁二醇制品，在实施特定的试样制备后在特定条件下的HPLC分析中，由2‑羟乙基‑2,6‑二甲基‑1,3‑二氧杂环己烷的2,4‑二硝基苯肼衍生物的峰的吸光度之和算出的重量率为90ppm以下。
主权项：1.一种1,3-丁二醇制品的制造方法，包括：将粗1,3-丁二醇与水和有机溶剂在5℃～80℃的温度下混合，使得相分离成水层与有机层后，获得包含1,3-丁二醇的水层的萃取工序；对所述包含1,3-丁二醇的水层在60℃～130℃的温度下进行20分钟～9小时加热处理的水解工序；从所述加热处理后的包含1,3-丁二醇的水层中将水蒸馏除去的脱水蒸馏工序；和从所述将水蒸馏除去后的1,3-丁二醇中将低沸点成分蒸馏除去的脱低沸蒸馏工序，所述有机溶剂为选自由脂肪族烃、芳香族烃、醚、有机氯化物、酯、酮组成的组中的一种以上，所述1,3-丁二醇制品在实施下述试样制备后在下述条件下的HPLC分析中，由2-羟乙基-2,6-二甲基-1,3-二氧杂环己烷的2,4-二硝基苯肼衍生物的峰的吸光度之和算出的重量率为90ppm以下，[试样制备]向2,4-二硝基苯肼柱体中添加乙腈5mL而萃取2,4-二硝基苯肼，将所得的溶液1000μL和0.2摩尔L盐酸100μL添加至1,3-丁二醇制品0.05g中并在45℃下进行2小时反应，[HPLC分析的条件]测定试样：将通过所述试样制备而获得的反应液以HPLC中使用的移动相稀释至2mL，将该稀释液作为测定试样，检测器：紫外-可见光检测器检测波长：369nm分析柱：将棕榈酰胺丙基修饰的硅胶作为固定相的柱，粒径5μm，内径×长度＝4.6mm×25cm，孔径表面覆盖率2.7微摩尔m2，表面积450m2g，金属杂质小于5ppm，碳含量19.5％，分析条件：柱温度40℃移动相：乙腈蒸馏水＝5050体积比移动相流量：0.4mL分钟试样注入量：20μL校准曲线：使用另行合成的2-羟乙基-2,6-二甲基-1,3-二氧杂环己烷的二硝基苯肼衍生物制成。
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