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申请/专利权人：天津市鸵鸟墨水有限公司

摘要：本发明提供一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，涉及变色胶囊合成领域。该大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，所述隐色剂为结晶紫内酯，占0.05％‑0.15％；所述显色剂为双酚S、1‑萘酚、2‑萘酚、双酚AF中的任意一种，占0.2％‑0.6％；所述溶剂为十八醇、苯甲酸苯酯、4‑苄氧基苯基乙基癸酸酯、4‑苄氧基苯基乙基月桂酸酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯中的一种或多种的组合，占2％‑7％；所述脲醛树脂壁材中尿素占2％‑4％；所述脲醛树脂壁材中甲醛占3％‑5％；所述制备过程采用乳化剂为甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物、苯乙烯马来酸酐共聚物中的至少一种，占3％‑9％；所述体系中其他可接受添加助剂占0.5％‑2％；所述色浆中去离子水占60％‑90％。该色浆中微胶囊粒径分布均匀，具备宽温域滞后变色性质和良好使用性能。

主权项：1.一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：包括以下操作步骤：步骤1、按质量百分比称取：隐色剂结晶紫内酯0.05％-0.15％、显色剂0.2％-0.6％、相变溶剂2％-7％、尿素2％-4％、甲醛3％-5％、甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物或苯乙烯马来酸酐共聚物3％-9％、乙二胺四乙酸0.1％-1.1％、氯化铵0.5％-1％去离子水60％-90％，以上组分的含量总和为100％；步骤2、将经步骤1称量的相变溶剂加热至完全熔化，再加入称量好的显色剂和隐色剂并不断搅拌，控制温度在65-90℃，加热混合20-40min后，自然冷却后得蓝紫色固体，即复配物A；步骤3、将经步骤1称量的部分去离子水、甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物或苯乙烯马来酸酐共聚物及少量乙二酸四乙胺加入反应器中，加热并不断搅拌使其充分溶解生成澄清透明溶液B，使用盐酸或乙酸调节pH至2.5-5.5，然后将步骤2得到的复配物A加热熔化并加到溶液B中，以7000-15000rpm转速搅拌乳化30-120min，得到0W型乳液C；步骤4、将经步骤1称量好的尿素、甲醛和部分去离子水进行水浴加热，待其变为透明液体后调节pH值至7-9，升温至70-90℃并反应60-120min得透明粘稠液体，即尿素-甲醛预聚液；步骤5、将经步骤4制得的尿素-甲醛预聚液加入经步骤3制得的0W型乳液C，继续水浴反应，加热温度70-90℃，并以200-400rpm转速搅拌120-300min后停止加热，同时在加热期间加入一定量氯化铵溶液，得到产物D；步骤6、将产物D静置12-36h后经离心分离及过滤，即可获得所述大滞后可逆热致变色微胶囊颜料。

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