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申请/专利权人：八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司;华侨大学
摘要：本发明涉及农药中间体技术领域，提供了一种还原催化剂和一种3‑甲基‑3,4‑二氢‑2H‑1,4‑苯并恶嗪的制备方法。本发明将蛋膜粉与含有三价铁离子和二价钯离子的溶液混合，加碱和硼氢化盐反应，过滤得到固体前驱物，将固体前驱物进行热处理，得到还原催化剂。本发明以蛋膜作为载体原料制备得到还原催化剂，原料廉价易得，制备方法简单，降低了催化剂的制备成本。此外，本发明以2‑丙酮氧基硝基苯为原料，采用上述还原催化剂制备得到3‑甲基‑3,4‑二氢‑2H‑1,4‑苯并恶嗪，该还原催化剂有利于提高目标产物的收率和纯度。
主权项：1.一种3-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2-丙酮氧基硝基苯、还原催化剂和所述2-丙酮氧基硝基苯的良溶剂混合，在氢气气氛下进行还原-合环反应，得到3-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪；所述还原催化剂的制备方法包括以下步骤：将蛋膜粉与含有三价铁离子和二价钯离子的金属离子溶液进行第一混合，得到第一混合液；将所述第一混合液和碱进行第二混合进行氢氧化反应，得到第二混合液；将所述第二混合液和硼氢化盐溶液进行第三混合进行还原反应，得到第三混合液；将所述第三混合液固液分离，得到固体前驱物；将所述固体前驱物进行热处理，得到所述还原催化剂；所述蛋膜粉为鸭蛋膜粉、鹅蛋膜粉或鸡蛋膜粉；所述还原催化剂包括载体和负载在载体上的铁单质和钯单质；所述载体为三维网状碳氮化合物；所述还原催化剂中铁单质和钯单质的负载总量为20~25%；所述氢气的压力为0.2~0.5KPa；所述还原-合环反应的反应温度为30~50℃；所述蛋膜粉与所述金属离子溶液的质量体积比为1g:90~110mL；所述金属离子溶液中三价铁离子的浓度为50~100mmolL；所述金属离子溶液中二价钯离子的浓度为1.0~2.0mmolL；所述热处理在保护气氛下进行，所述热处理的温度为350~550℃。
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