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申请/专利权人:宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)
摘要:本发明公开了一种毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体的快速分离检测确证方法,包括如下步骤:将样品粉末加入提取剂,离心获得提取液;然后将少量提取液通过沸石固相萃取小柱进行净化,收集净化液,浓缩后过滤,得到上样液;将标准溶液采用UPLC‑MSMS进行检测,以各目标物的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,建立毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体各自的标准曲线;将上样液采用UPLC‑MSMS检测,然后通过与标准溶液中毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体的保留时间及相对离子的丰度进行比较,来进行定性确证,并通过标准曲线来进行定量获得准确含量。本发明能够准确检测出毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体热诚菌素、异米酵菌酸这四种毒素的具体种类和准确含量,检测效率高。
主权项:1.一种毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体的快速分离检测确证方法,其特征在于包括如下步骤:1样品前处理:将样品粉末加入提取剂,混匀,离心取上层清液作为提取液;取少量提取液通过沸石固相萃取小柱进行净化,收集净化液;将净化液氮吹或浓缩后,用甲醇定容,然后经滤膜过滤后,得到上样液;其中,提取剂为含甲酸的乙腈-水溶液;2标准溶液的配制:用甲醇-水溶液作为溶剂配制一系列浓度的毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体的混合标准溶液;3将所述混合标准溶液采用液相色谱-质谱联用仪进行检测,以毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体各自的浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,分别建立毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体的标准曲线;4将步骤1所得上样液用液相色谱-质谱联用仪检测,检测时的仪器条件与步骤3一致,然后通过与混合标准溶液中毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体的保留时间及相对离子的丰度进行比较,来进行定性确证,并通过所述标准曲线来进行定量获得准确含量。
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权利要求:
百度查询: 宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 一种毒黄素、米酵菌酸及其同分异构体的快速分离检测确证方法
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