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糠氨氧化水解合成3-羟基吡啶的方法 

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申请/专利权人:山东泓瑞医药科技股份公司

摘要:本发明提供了一种糠氨氧化水解合成3‑羟基吡啶的方法,属于化工技术领域。该技术方案以糠胺为原料,用双氧水氧化,然后水解得到3‑羟基吡啶,对取代的糠胺,可以得到相应的3‑羟基吡啶的衍生物,如2‑烷基‑3‑羟基吡啶,VB5的中间体等。糠胺在双氧水的氧化作用下,将烷氨基相邻的双键氧化成环氧结构,然后在盐酸水溶液中进行水解为1,4‑二羰基化合物,经过环合生成3‑羟基吡啶。作为关键步骤的氧化过程,本发明采用双氧水氧化,与常规的电解氧化、卤素氧化相比,克服了电解氧化法设备投资大,卤素氧化法污染环境等缺陷,从而实现了清洁生产。而且,本发明提高了产物中3‑羟基吡啶的含量和收率,同时提高了经济效益,具有显著的技术优势。

主权项:1.糠氨氧化水解合成3-羟基吡啶的方法,其特征在于,包括:在搅拌条件下向盐酸水溶液中滴加糠氨,滴毕继续搅拌;在体系温度不高于30℃的条件下向其中滴加双氧水,滴毕,将体系温度升温至60~65℃,保温反应,待保温反应期间体系自然升温稳定后,将体系温度升高至90℃,继续保温反应;而后将体系温度降温至10℃以下,调节pH值至6~7,过程中控制体系温度在25℃以下,而后对体系降温使之析晶,收集固相,烘干得粗品;粗品加入水,甲醇溶解,加入活性炭脱色,降温过滤,蒸馏回收甲醇,甲醇回收完毕后,降温析晶得到3-羟基吡啶。

全文数据:

权利要求:

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