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申请/专利权人:肖洋
摘要:本发明涉及一种分析检测仪器,具体涉及一种高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备及方法。包括反应室,反应室分别连接水蒸气发生设备和其他反应气体入口,反应室包括依次相邻的离子源辉光放电区、离子源漂移区、第一差分真空腔和反应管,反应室后部依次连接第二差分真空腔、离子传输区和TOF检测区,离子传输区内设有单透镜,单透镜由三组左右放置的电极构成;TOF检测区上部加速电场区通过无场漂移区与反射区连通,在无场漂移区内设置XY偏转板,反射区内设有三组反射器和检测器。本发明检测的挥发性有机物种类广泛,分辨率及灵敏度高,可检测质核比至小数点四位以后,检测过程干扰因素少,碎片产生少,易于解析。
主权项:1.一种高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备,其特征在于:包括反应室,反应室上设置反应气体入口(58),反应气体入口(58)连接第一三通(8)的出口,第一三通(8)的两个进口分别连接水蒸气发生设备和其他反应气体入口(6),反应室包括依次相邻的离子源辉光放电区(11)、离子源漂移区(12)、第一差分真空腔(13)和反应管(14),反应室后部依次连接第二差分真空腔(15)、离子传输区(16)和TOF检测区(18),第一差分真空腔(13)和反应管(14)之间通过第一小孔(21)连通,反应管(14)和第二差分真空腔(15)之间通过第二小孔(24)连通,第二差分真空腔(15)和离子传输区(16)之间通过第三小孔(52)连通,离子传输区(16)和TOF检测区(18)之间通过差动导流孔(53)连通,离子源漂移区(12)、第一差分真空腔(13)和反应管(14)的反应区的外部均设置等值分压电阻(23),第一差分真空腔(13)的末端连接第一机械泵(22),第二差分真空腔(15)的末端连接第二机械泵(35),在反应管(14)的壁上靠近第一差分真空腔(13)的位置设置VOCs气体入口(20),第二差分真空腔(15)上设有VOCs气体出口(59),离子传输区(16)内设有单透镜,单透镜由三组左右放置的电极(25)构成,每组电极(25)由上下相对的两片电极构成;TOF检测区(18)上部的加速电场区通过无场漂移区(26)与反射区(28)连通,在无场漂移区(26)内设置XY偏转板(27),反射区(28)内设有三组反射器(30)和检测器(29);单透镜由三组左右放置的电极(25)构成,每组电极(25)由上下相对的两片电极构成,其中两端电极(25)为提取透镜电极,中间电极(25)为传输透镜电极,所施加电压分别为:提取透镜电极的电压范围为-6V~0V,传输透镜电极的电压范围为-80V~-110V;在TOF检测区(18)的内部靠近差动导流孔(53)的位置设置法拉第杯(17),TOF检测区(18)内部设有四块极板,四块极板由上到下依次为底板(19)、提取极板(54)、中间极板(55)和加速电极板(56),各极板电压范围:底板(19)电压为-100V~-200V,对提取极板(54)施加脉冲电压,待测离子进入极板离子引入区时,提取极板(54)电压值与底板(19)电压值相同,当一次进样后质荷比最大的离子进入离子引入区时,提取极板(54)电压值增大到-400V~-450V,中间极板(55)电压为-500V~-650V,加速电极板(56)电压为-1800V~-2200V;反应管(14)内压力为5-10mbar,反应管(14)两端施加电压为1.5-3KV,样品气进样量为200-300mlmin;反应管(14)的长度为90-120cm;反射区内设有三组反射器(30),每组反射器(30)由反射板(33)、套筒(31)和环形极板(32)构成,反射板(33)为圆形,套筒(31)垂直于反射板(33),套筒(31)的内壁上设置两组环形极板(32),两组环形极板(32)上下分布,靠近套筒开口的一组环形极板(32)的电压为-1800V~-2200V,靠近反射板(33)的一组环形极板(32)的电压为-1700V~-1900V,反射板(33)电压为1800V~2000V;三组反射器(30)分别为第一反射器、第二反射器和第三反射器,第一反射器和第三反射器的套筒开口向上,第二反射器的套筒开口向下,第一反射器和第三反射器位于第二反射器的两侧且高度相同,第二反射器的高度高于第一反射器和第三反射器;VOCs气体入口(20)通过管道连接十六路切换阀(37),十六路切换阀(37)连接动态气体稀释仪(42)标气出口和零气进气管(41),同时连接待测气体进气管(57),标准气体钢瓶(45)和氮气钢瓶(48)分别通过管道连接动态气体稀释仪(42),标准气体钢瓶(45)和动态气体稀释仪(42)之间的管道上设置第一质量流量计(43)和第一减压阀(44),氮气钢瓶(48)和动态气体稀释仪(42)之间的管道上设置第二质量流量计(46)和第二减压阀(47),零气进气管(41)连接零气发生器后连接十六路切换阀,第二差分真空腔(15)上设有VOCs气体出口(59),VOCs气体出口(59)通过管道依次连接抽气泵(51)和第二三通(50)的第一接口,第二三通第二接口连接动态气体稀释仪(42)废气出口,第二三通(50)第三接口连接排气管(49)。
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