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申请/专利权人：海南红塔卷烟有限责任公司

摘要：本发明涉及一种感应补充定时收集液滴的自动滴注微萃取装置及方法，属于分析检测技术领域。本发明包括：控制器、补液单元、收集单元、萃取单元、内标挥发单元、热分析单元。本发明设备具有简便、稳定、高效、自动化程度高的特点，滴注微萃取启动后不再需要人工干预，装置时刻感应监测萃取液滴的体积变化并自动补充维持液滴处于饱满状态，自动按所设定的定时事件顺序收集每个萃取液滴至单独收集瓶保存，并在收集液滴时利用新的萃取液清洗和排空收集管路，一个或多个萃取段的液滴均自动收集，杜绝人为因素可能带来的实验误差，有效提高滴注微萃取分析检测的液滴稳定性、检测准确性、数据平行性，为热重逸出组分萃取分析提供更加稳定可靠的技术手段。

主权项：1.一种感应补充定时收集液滴的自动滴注微萃取方法，其特征在于：使用了一种感应补充定时收集液滴的自动滴注微萃取装置，包括控制器（1）、补液单元、收集单元、萃取单元、内标挥发单元和热重单元；所述控制器（1）通过线路分别与第一蠕动泵（2）和第二蠕动泵（20）、升降臂（22）、转盘（24）、光纤发射端（8）、光纤接收端（12）、磁力搅拌器（14）和温控层（25）相连接；所述补液单元包括第一蠕动泵（2）、试剂瓶（3）、光纤发射端（8）、光纤接收端（12）和补充管路（26）；所述试剂瓶（3）通过补充管路（26）与萃取头（5）底部连通，所述萃取头（5）呈现倒锥形放置在萃取腔体（9）上部，且所述萃取头（5）锥体底部开设有两个通孔，分别穿过补充管路（26）和收集管路（27）；所述第一蠕动泵（2）设置于试剂瓶（3）和萃取头（5）之间的补充管路（26）上；所述光纤发射端（8）和光纤接收端（12）分别位于萃取腔体（9）两侧对应萃取液滴（11）饱满状态时下边缘的位置；所述收集单元包括收集口（6）、收集管路（27）、第二蠕动泵（20）、支架（21）、电动升降臂（22）、收集瓶（23）、转盘（24）；所述收集管路（27）通入萃取头（5）锥口的一端为呈敞口状的收集口（6），且位于托附装置（7）内；所述第二蠕动泵（20）设置于萃取头（5）和收集瓶（23）之间的收集管路（27）上；所述电动升降臂（22）一端的手柄滑动连接在所述第二蠕动泵（20）和收集瓶（23）之间的收集管路（27）上，另一端的手柄滑动连接在支架（21）上；所述萃取单元包括萃取头（5）、托附装置（7）、萃取腔体（9）和气体出口（10）；所述萃取头（5）设置在所述萃取腔体（9）上部，萃取腔体（9）上部一侧设有气体出口（10），萃取腔体（9）下部分别通过管路连通内标挥发单元的内标瓶（15）和热重单元的热重炉体（17）；所述萃取液滴（11）位于萃取腔体（9）内，上半部分承托于托附装置（7）内，下半部分附着于托附装置（7）下方；所述内标挥发单元包括搅拌棒（13）、磁力搅拌器（14）、内标瓶（15）和温控层（25）；所述温控层（25）设置在磁力搅拌器（14）上表面，且温控层（25）紧贴于内标瓶（15）外围并高于内标瓶（15）中内标溶液（16）的液面；所述内标瓶（15）顶部开设有两个通孔，一个通孔用于接收载气A，另一个通孔通过管路与萃取单元的萃取腔体（9）下部联通；所述热重单元包括热重炉体（17）、坩埚（18）、热天平（19）；所述坩埚（18）置于热天平（19）上，且坩埚（18）和热天平（19）设置在热重炉体（17）内，所述热重炉体（17）进气口与萃取单元的萃取腔体（9）下部联通；所述控制器（1）还设有显示屏，用于显示抽取和补充萃取液滴（11）的定时时间及顺序、光纤感应信号的设定值和实际值、收集瓶位、内标溶液（16）的搅拌速度和控制温度；所述自动滴注微萃取方法包括以下步骤：步骤1，将萃取液（4）加入试剂瓶（3）中，选择一种或多种挥发性有机物溶于常用溶剂配制成内标溶液（16）加入内标瓶（15）中；步骤2，打开热重炉体（17），向坩埚（18）内加入待测样品，关闭热重炉体（17）；步骤3，选择惰性气体或者空气作为载气A，开启载气A并设置载气A流量100~2000mLmin；步骤4，选择混合气体作为载气B，开启载气B并设置载气B流量10~300mLmin；步骤5，开启磁力搅拌器（14）并设置搅拌速度50~600rmin，开启温控层（25）并设置控制温度-20~40℃；步骤6，设置第一蠕动泵（2）转速1~50rmin，开启第一蠕动泵（2）并在萃取液（4）刚好充满萃取头（5）但未进入托附装置（7）时暂停，设置第二蠕动泵（20）转速10~200rmin并处于暂停状态；步骤7，控制转盘（24）转动使收集瓶（23）瓶口处于收集管路（27）末端下方，控制升降臂（22）沿支架（21）向下移动并带动收集管路（27）末端进入收集瓶（23）；步骤8，根据试验需要为控制器（1）设定滴注微萃取时自动感应补充萃取液滴（11）的光线强度设定值，设定补充和抽取萃取液滴（11）以及利用洁净萃取液（4）清洗收集管路（27）的定时事件；步骤9，根据试验需要设定热重炉体（17）温度程序并启动，温度到达滴注微萃取起始点时，控制器（1）开始运行定时事件：萃取头（5）下方形成饱满的萃取液滴（11）并自动感应补充维持萃取液滴（11）定时运行至少20s的萃取时间，完成时暂停补充并抽取托附装置（7）内及下方的全部萃取液滴（11）进入收集瓶（23）定时0~2s，接着暂停抽取并补充洁净萃取液（4）进入托附装置（7）定时0.5~2s，接着暂停补充并抽取托附装置（7）内及下方的洁净萃取液（4）和部分气体进入收集瓶（23）定时2~6s，萃取液（4）和气体通过收集管路（27）时起到清洗和排空管路的作用，至此第一轮滴注微萃取结束；步骤10，循环运行相同定时事件，运行期间控制升降臂（22）和转盘（24）协同运行，使收集管路（27）末端进入收集瓶（23），完成第二轮滴注微萃取；步骤11，重复步骤10的操作，按顺序收集多轮滴注微萃取的萃取液滴（11）至单独的收集瓶（23）保存，直至热重逸出组分萃取过程结束；步骤12，全部收集瓶（23）经涡旋振荡后利用检测仪器分析检测。

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