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申请/专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
摘要：本发明涉及一种1‑丙基磷酸酐的制备方法，该方法的步骤如下：先在有机溶剂中加入亚磷酸二乙酯和碱性试剂，再滴加卤丙烷，进行取代反应，反应结束后，加水静置分层，将有机层浓缩制得丙基磷酸二乙酯；向丙基磷酸二乙酯中加入氢卤酸，水解反应制得丙基磷酸；向丙基磷酸中加入乙酸酐和催化剂，反应8~12h，减压去除未反应的乙酸酐，即得1‑丙基磷酸酐。该制备方法简单，从原料开始低成本制备难以获得的中间体丙基磷酸，收率高，溶剂可回收重复使用，适合工业化生产。
主权项：1.一种1-丙基磷酸酐的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：第一步：先在有机溶剂中加入亚磷酸二乙酯和碱性试剂，再滴加卤丙烷，进行取代反应，反应结束后，加水静置分层，将有机层浓缩制得丙基磷酸二乙酯，其中亚磷酸二乙酯、碱性试剂、卤丙烷的摩尔比为1∶1~2∶1~5，有机溶剂的重量为亚磷酸二乙酯重量的2~6倍；第二步：向丙基磷酸二乙酯中加入氢卤酸，水解反应制得丙基磷酸，其中丙基磷酸二乙酯、氢卤酸的摩尔比为1∶2~6；第三步：向丙基磷酸中加入乙酸酐和催化剂，反应8~12h，减压去除未反应的乙酸酐，即得1-丙基磷酸酐，其中丙基磷酸、乙酸酐的摩尔比为1∶4~10，催化剂用量为丙基磷酸摩尔当量的千分之一至千分之五。
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百度查询： 江苏华盛锂电材料股份有限公司 一种1-丙基磷酸酐的制备方法
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