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申请/专利权人：山东道可化学有限公司

摘要：本发明属于有机合成技术领域，提供了一种灭蝇胺的制备方法。本发明的制备方法以相对安全环保的水为单一分散剂取代传统的有机溶剂甲苯、氯苯、二氧六环和乙醚中的一种或多种，减少了对环境的污染，降低了反应的风险系数，且成本低。其次，采用氨水取代液氨进行氨化反应，降低了反应的风险系数，有效降低了了吸入液氨中毒和爆炸的可能性。再次，氨化反应过程中，氨水分两次先后滴加，提高了氨化反应的稳定性。此外，本发明先利用氨水进行氨化反应；再加入环丙胺进行环丙胺化反应，提高了环丙胺化反应选择性。本发明提供的制备方法降低反应风险系数、提高氨化反应的稳定性和环丙胺化反应选择性的同时，保证了最终灭蝇胺的高收率。

主权项：1.一种灭蝇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向三聚氯氰水悬浊液中滴加氨水，进行第一氨化反应，得到第一氨化反应体系；在所述第一氨化反应体系中滴加氨水，进行第二氨化反应，得到第二氨化反应体系；向所述第二氨化反应体系中滴加碱液，进行中和反应，得到中和反应体系；所述碱液中的碱为无机碱；在所述中和反应体系中加入环丙胺进行环丙胺化反应，得到所述灭蝇胺；所述向三聚氯氰水悬浊液中滴加氨水的过程中，所述氨水的质量浓度为10~30%，所述氨水的质量为所述三聚氯氰水悬浊液中三聚氯氰质量的50~70%，所述滴加氨水的时间为40~60min，所述滴加氨水的温度为0~10℃；所述第一氨化反应的温度为20~35℃，保温时间为0.5~1.5h；所述在第一氨化反应体系中滴加氨水的过程中，所述氨水的质量浓度为10~30%，所述氨水的质量为所述三聚氯氰水悬浊液中三聚氯氰质量的50~70%，所述滴加氨水的时间为40~60min，所述滴加氨水的温度为≤35℃；所述第二氨化反应的温度为20~35℃，保温时间为0.5~2h；所述碱液中的碱和三聚氯氰水悬浊液中的三聚氯氰的摩尔比为0.5~1.5：1；所述中和反应包括依次进行第一中和反应和第二中和反应，所述第一中和反应的温度为30~45℃，保温时间为1h；所述第二中和反应的温度为60~65℃，保温时间为2~4h；所述中和反应后，还包括：蒸除所得中和反应料液中的氨水，并补加水；所述环丙胺化反应的温度为60~80℃，保温时间为0.5~1.5h；所述环丙胺化反应后，还包括：在得到的环丙胺化反应料液中加入碱液至溶液体系澄清；然后加入活性炭，进行加热保温后，趁热过滤，得到滤液降温至10℃后过滤，所得滤液用冰水浸泡后再次过滤；所述碱液中的碱为无机碱。

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