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申请/专利权人：吴忠领航生物药业科技有限公司
摘要：本发明提供了提供一种降低双吡虫啉含量的吡虫啉合成方法；包括以下步骤：步骤1、氯化反应：其中3‑甲基吡啶的纯度大于99％，对其进行脱水脱气，以确保水分或气体杂质含量低于0.1％；3‑甲基吡啶与氯气的摩尔比：1:1.1；加入3‑甲基吡啶质量的0.5％的三氯化铁；反应温度：100‑120℃；反应压力：表压0‑0.02MPa；步骤2、缩合反应：步骤1获得的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶与2‑硝基亚氨基咪唑烷的摩尔比：1:1.05，使用体积比为DMF:二氯乙烷:乙醇是2:2:1的混合溶剂；加入与2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔比相等的氢氧化钠；加入四丁基溴化铵，用量为2‑氯‑5‑氯甲基吡啶质量的2‑5％；反应温度为80‑100℃；反应压力为表压0‑0.02MPa；步骤3、结晶和萃取：使用乙醇‑水混合溶剂，进行多次结晶，使用有机溶剂如二氯甲烷进行萃取，以去除杂质。本发明方法有效降低了获得的吡虫啉中双吡虫啉含量。
主权项：1.一种降低双吡虫啉含量的吡虫啉合成方法；其特征在于包括以下步骤：步骤1、氯化反应：其中3-甲基吡啶的纯度大于99％，对其进行脱水脱气，以确保水分或气体杂质含量低于0.1％；3-甲基吡啶与氯气的摩尔比：1:1.1；加入3-甲基吡啶质量的0.5％的三氯化铁；反应温度：100-120℃；反应压力：表压0-0.02MPa；步骤2、缩合反应：步骤1获得的2-氯-5-氯甲基吡啶与2-硝基亚氨基咪唑烷的摩尔比：1:1.05，使用体积比为DMF:二氯乙烷:乙醇是2:2:1的混合溶剂；加入与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比相等的氢氧化钠；加入四丁基溴化铵，用量为2-氯-5-氯甲基吡啶质量的2-5％；反应温度为80-100℃；反应压力为表压0-0.02MPa；步骤3、结晶和萃取：使用乙醇-水混合溶剂，进行多次结晶，使用有机溶剂如二氯甲烷进行萃取，以去除杂质。
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权利要求：
百度查询： 吴忠领航生物药业科技有限公司 一种降低双吡虫啉含量的吡虫啉合成方法
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