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一种甲氧亚胺基呋喃乙酸顺反异构转化的方法 

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申请/专利权人:河南立诺制药有限公司

摘要:本发明属于头孢呋辛酯中间体的有机合成技术领域,尤其涉及一种甲氧亚胺基呋喃乙酸顺反异构转化的方法,包括如下步骤:将α‑氧代‑2‑呋喃乙酸与甲氧胺盐酸盐反应后得到的顺反异构混合物,反应液用有机溶剂提取后,进行干燥,使用质子酸或路易斯酸处理后进行转构,再使用有机碱或无机碱进行中和处理,提取后得到高纯度的Z‑甲氧亚胺基呋喃乙酸,使用高纯度的Z‑甲氧亚胺基呋喃乙酸与氨成盐得到(Z)‑甲氧亚胺基呋喃乙酸铵盐即SMIA,SMIA是头孢呋辛酯原料药的关键中间体。

主权项:1.一种甲氧亚胺基呋喃乙酸顺反异构转化的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.肟化:将α-氧代-2-呋喃乙酸与甲氧胺盐酸盐反应得到Z-E混合物,液相检测顺反异构体比例后,反应液用有机溶剂提取得到Z-E混合物用于转构;S2.转构:将得到的Z-E混合物用酸处理后再用碱中和,用有机溶剂提取后经液相检测得到纯度大于97%的Z-甲氧亚胺基呋喃乙酸;S3.纯化:将转构后提取的有机溶剂减压蒸除,加入有机溶剂进行结晶或打浆纯化;具体合成路线如下:

全文数据:

权利要求:

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