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一种利用农业一铵净化制备高压实型磷酸铁的方法 

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申请/专利权人:湖北兴发化工集团股份有限公司

摘要:本发明提供了一种利用农业一铵净化制备高压实型磷酸铁的方法,所述方法包括:(1)将农业一铵中有机物进行可控氧化分解;(2)将农业一铵清液通氨除杂,并利用分解有机物催化反应得到表面活性剂;(3)将磷铵清液进行乳化发泡,采用有机铁盐反应得到不同颗粒大小的磷酸铁前驱体;(4)将磷酸铁前驱体进行陈化得到二水磷酸铁;(5)经高温煅烧得到无水磷酸铁。该方法具体地说是一种利用农业一铵伴生有机物转化表面活性剂同时制备高压实磷酸铁的方法,利用该方法制备的磷酸铁形貌为类球形,粒径分布范围广,适配高压实型磷酸铁锂制备工艺。此外,该方法有效解决了农业一铵中有机物的处理难题,具有较好的应用价值及经济价值。

主权项:1.一种利用农业一铵净化制备高压实型磷酸铁的方法,其特征在于,所述的农业一铵净化制备高压实型磷酸铁的方法包括如下步骤:S1、除油反应:将粉末状农业一铵溶解于水中,过滤得到农业一铵清液;将所得农业一铵清液中加入浓硫酸调节溶液pH,搅拌均匀后添加双氧水,高温搅拌后添加还原剂,高温搅拌后得脱油溶液;S2、氨化反应:向S1所得脱油溶液中通入碱液调节pH,搅拌均匀后过滤得上清液;所得上清液中加入催化剂,在惰性气氛条件下搅拌反应,反应完毕后过滤得到净化磷铵溶液;S3、氧化反应:采用有机铁盐溶液为铁源,步骤S2所得净化磷铵溶液为磷源,按照Fe:P=1:1.2-1.5的比例称取铁源和磷源溶液;采用自动恒速搅拌器对磷源进行发泡处理,随后将铁源溶液缓慢滴加至搅拌器中,滴加完毕后静置分层,取下层磷酸铁料浆经过滤、水洗得到磷酸铁前驱体;上层有机溶剂经处理重新用于有机铁源的配置;S4、陈化反应:将S3中磷酸铁前驱体分散至稀磷酸溶液中,随后在高温条件下反应陈化得到二水磷酸铁料浆,经过滤、水洗得到二水磷酸铁;S5、脱水反应:将S4中二水磷酸铁高温烘烤,粉碎后装入石英坩埚,在马弗炉中煅烧得到无水磷酸铁。

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