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申请/专利权人：上海历鼎生物技术有限公司
摘要：本发明公开了一种从北豆根中制备‑‑N‑O‑menidaurineA的方法，包括步骤：1正丁醇萃取；2硅胶色谱纯化；3反相色谱纯化。本发明是一种制备新的天然产物‑‑N‑O‑menidaurineA的简化工艺，能极大地提高‑‑N‑O‑menidaurineA的得率，可用于‑‑N‑O‑menidaurineA的工业制备。
主权项：1.从北豆根中制备--N-O-menidaurineA的方法，其特征在于：包括步骤：1正丁醇萃取步骤将北豆根提取物的水溶液用体积比为0.5∶1～2∶1的正丁醇萃取3次，合并正丁醇层，减压回收溶剂，得萃取纯化的浸膏A；2硅胶色谱纯化步骤将步骤1所得浸膏A用100-200目或200-300目柱层析硅胶柱色谱分离，并以体积比为150∶1∶0.1～10∶1∶0.1的二氯甲烷-甲醇-氨水溶液进行洗脱，将洗脱液作TLC检识，合并含有--N-O-menidaurineA的馏分，减压回收溶剂，得浸膏B。将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离，并以二氯甲烷-甲醇-氨水100∶1∶0.1～50∶1∶0.1梯度洗脱，收集洗脱液，并作TLC检识，合并含有--N-O-menidaurineA的馏分，回收溶剂，即得浸膏C。3反相C18色谱纯化步骤将步骤2所得的浸膏C反相硅胶柱色谱分离，体积比为55％～65％的甲醇-水溶液洗脱，洗脱液作TLC检识，合并含有--N-O-menidaurineA的馏分，减压回收溶剂，即得纯化的--N-O-menidaurineA。其中，所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能够颠倒。
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