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一种2-羟基联苯的制备方法 

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申请/专利权人:寿光卫东晨冠化工有限公司

摘要:本发明提供一种2‑羟基联苯的制备方法,属于2‑羟基联苯领域。所述2‑羟基联苯的制备方法,由以下步骤组成:制备中间体溶液、一级反应、二级反应、三级除杂、后处理。本发明的2‑羟基联苯的制备方法,能够在温和的反应条件下,规模化、长周期连续生产2‑羟基联苯的同时,提高制备的2‑羟基联苯的纯度和收率,并降低生产能耗,降低生产成本,提高生产效率,有效满足规模化工业生产的要求。

主权项:1.一种2-羟基联苯的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:制备中间体溶液、一级反应、二级反应、三级除杂、后处理;所述制备中间体溶液的方法为,采用9-芴酮、氢氧化钾在甲苯中反应,制得联苯-2-羧酸质量浓度为8.5-8.8wt%的中间体溶液;所述一级反应的方法为,同时将中间体溶液、三氟甲磺酸持续进料至一级管式反应器内,控制一级管式反应器内反应温度为27-30℃,进行一级反应,获得一级反应液;所述二级反应的方法为,将一级反应液持续进料至二级管式反应器内,控制二级管式反应器内反应温度为32-35℃,进行二级反应,获得二级反应液;所述三级除杂的方法为,将二级反应液持续进料至三级管式反应器内,控制三级管式反应器内反应温度为32-35℃,获得三级除杂液;所述三级管式反应器内装填有除杂处理剂,除杂处理剂由以下步骤制得:球磨复合、水热处理、改性造粒;所述球磨复合的方法为,将海泡石、介孔活性炭、乙醇溶液球磨均匀后,继续投入十六烷基三甲基溴化铵,球磨处理后,继续投入月桂醇聚氧乙烯醚,球磨处理后,获得球磨物;球磨物经去离子水洗涤后,投入至去离子水中分散均匀,制得球磨物分散液;所述水热处理的方法为,将球磨物分散液置于高压反应釜内,密封高压反应釜后,搅拌升温至105-110℃,保温搅拌,自然冷却至室温后,分离获得固体物,干燥,制得水热处理物;所述改性造粒的方法为,将水热处理物投入至氧氯化锆溶液中,分散均匀后,搅拌,然后采用氨水调节pH至7.2-7.5,静置后,分离获得固体物;固体物与羟甲基纤维素混合造粒,干燥,制得除杂处理剂;所述后处理的方法为,三级除杂液经冷却结晶后,分离收集固体物,固体物依次经无水乙醇、去离子水洗涤后,干燥,制得2-羟基联苯。

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