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申请/专利权人：江西省药品检验检测研究院

摘要：本发明涉及中药检测分析技术领域，具体涉及一种大黄通便片中土大黄的鉴别方法。该方法包括以下步骤：步骤（1）：以大黄通便片为原料制备供试品溶液，以土大黄药材为原料制备对照药材溶液；步骤（2）：采用超高效液相色谱‑质谱法测定供试品溶液和对照药材溶液；其中，所述超高效液相色谱‑质谱法采用的质谱条件：采用质谱检测器，电喷雾正离子模式，质谱采集选择的检测离子对为mz350.7196.7和mz350.7119.7；步骤（3）：比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，对大黄通便片中土大黄进行鉴别。该方法具有检测专属性强、检测稳定可靠，检测限和定量限低的优势，且鉴别方法无需使用昂贵的土大黄苷作为对照品。

主权项：1.一种大黄通便片中土大黄的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）：以大黄通便片为原料制备供试品溶液，以土大黄药材为原料制备对照药材溶液；步骤（2）：采用超高效液相色谱-质谱法测定供试品溶液和对照药材溶液；其中，所述超高效液相色谱-质谱法采用的质谱条件为：采用质谱检测器，电喷雾正离子模式，质谱采集选择的检测离子对为mz350.7196.7和mz350.7119.7；离子对mz350.7196.7的碎裂电压为124v，碰撞能量为8v；离子对mz350.7119.7的碎裂电压为124v，碰撞能量为15v；扫描方式：多反应监测模式；雾化气、鞘气、干燥气、碰撞气均为高纯氮气；雾化器压力：45psi；干燥气流速：5Lmin；干燥气温度：350℃；鞘气流速：12Lmin；鞘气温度：400℃；喷雾电压：500v；毛细管电压：3500v；所述超高效液相色谱-质谱法采用的色谱条件为：色谱柱：型号为AGILENTZORBAXEclipsePlusC18，规格为2.1mm*150mm*1.8μm；流动相：以甲醇为流动相A，0.01molL甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱；梯度洗脱的程序为：0～10min，5%～95%流动相A，95%～5%流动相B；10～12min，95%流动相A，5%流动相B；步骤（3）：比较供试品溶液和对照药材溶液的提取离子色谱图，对大黄通便片中土大黄进行鉴别。

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