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申请/专利权人：四川大学;四川中氟胜华新材料科技有限公司

摘要：本发明涉及以萤石为原料联产六氟磷酸盐和副产轻质碳酸钙的工艺，属于六氟磷酸盐生产技术领域。本发明解决的技术问题是提供以萤石为原料联产六氟磷酸盐和副产轻质碳酸钙的工艺。该工艺包括以下步骤：a、萤石与发烟硫酸反应生成粗氟化氢气体；b、粗氟化氢气体转化为PF5气体；c、PF5气体与氟化盐反应，反应过程中温度控制在15℃以下，生成物通过加入锂电池电解液的溶剂进行萃取，经过静止分层过滤，得液态六氟磷酸盐。本发明通过物料替代，工艺革新实现多产品耦合的横向发展，同时实现副产品和废弃物资源化利用的立体化产业结构，减少生产过程中的资源和能源消耗。其工艺生产过程安全，避免了反应的危险性、纯化效果好，可用于制备高纯度六氟磷酸盐。

主权项：1.以萤石为原料联产六氟磷酸盐和副产轻质碳酸钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、萤石与发烟硫酸反应生成粗氟化氢气体；b、粗氟化氢气体采用方法1或方法2转化为PF5气体；c、PF5气体与氟化盐反应，反应过程中温度控制在15℃以下，生成物通过加入锂电池电解液的溶剂进行萃取，经过静止分层过滤，得液态六氟磷酸盐，其中，所述氟化盐为LiF或NaF；其中，所述方法1包括以下步骤：1.1、粗氟化氢气体纯化，得到无水氟化氢气体；纯化过程中的副产物含氟石膏加热分解为CaO和SO2，CaO乳化过滤得到饱和石灰水，滤渣干燥后，返回步骤a中，饱和石灰水与CO2碳化、过滤、干燥得到轻质碳酸钙；1.2、无水氟化氢与含磷物质反应生成六氟磷酸或六氟磷酸盐；所述含磷物质为多聚磷酸或P2O5；1.3、六氟磷酸或六氟磷酸盐分解得到PF5气体；步骤1.3在反应釜中进行，伴随六氟磷酸盐进入反应釜的无水氟化氢同步骤1.1的含氟石膏热分解产生的SO2在25～35℃下反应生成含氟硫酸返回a步骤中；所述方法2包括以下步骤：2.1、粗氟化氢气体与含磷物质反应生成粗六氟磷酸或六氟磷酸盐；2.2、粗六氟磷酸或六氟磷酸盐分解得到粗PF5气体；反应的副产物CaSO4，通过加入还原剂还原分解成SO2气体和CaO，SO2气体经催化氧化生成的SO3气体，返回a步骤中；CaO经过乳化、过滤，滤渣经干燥后返回a步骤，而滤液与CO2碳化、过滤、干燥得到轻质碳酸钙；2.3、粗PF5气体纯化得到PF5气体。

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