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申请/专利权人：泰兴锦云染料有限公司

摘要：本发明提供一种3,5‑二氨基苯甲酸的制备方法，以苯甲酸和废酸作为反应原料，筛选出特定的硝化催化剂和还原催化剂，先进行硝化反应得到中间产物3,5‑二硝基苯甲酸，再进行加氢还原反应制得3,5‑二氨基苯甲酸。在硝化反应过程中，可以减少副产物的产生，提高产物的收率，所得反应液过滤后，滤液经二氯丙烷和叔辛胺吸附萃取、浓缩后，可以作为反应原料进行循环利用，能够减少硫酸、硝酸的消耗，既降低了生产成本，又保护环境。在加氢反应的过程中，中间产物3,5‑二硝基苯甲酸在填充有钯碳催化剂的固定床反应器中进行催化加氢反应，既减少了催化剂的消耗，又提高了产品收率，且不需要反应产物催化剂分离操作过程，提高了生产效率。

主权项：1.一种3,5-二氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）将苯甲酸与废酸混合均匀，得到组分1溶液；其中，所述废酸中硫酸的浓度不小于96wt％，硝酸的浓度不小于96wt％；苯甲酸与废酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1:2~3:1~1.5；（2）将发烟硫酸和发烟硝酸混合均匀，再加入硝化催化剂，得到组分2溶液；其中，苯甲酸与发烟硫酸中硫酸的摩尔比为1:2~3；发烟硫酸中硫酸与发烟硝酸中硝酸的摩尔比为2~3:1~1.5；发烟硫酸中硫酸的浓度为95~98wt％；发烟硝酸中硝酸的浓度为90~98wt％；所述硝化催化剂为十二烷基硫酸钠；所述硝化催化剂与苯甲酸的质量比为0.0001~0.01:1；（3）将所述组分1溶液和组分2溶液分别泵入动态环流微通道反应器进行一次硝化反应，反应温度为80℃，反应压力为0.5MPa，反应时间为40min；所得反应液再转移至管式反应器中进行二次硝化反应，反应温度为85℃，反应压力为0.5MPa，反应时间为20min，二次硝化反应结束后，所得硝化反应液冷却，过滤，得粗产物，所得粗产物经水和乙醇洗涤，得到中间产物3,5-二硝基苯甲酸；过滤后向所得滤液中加入二氯丙烷和叔辛胺进行吸附萃取，分液、浓缩至硫酸的浓度不小于96wt％，回用于步骤（1）中，用于配制组分1溶液；其中，所述组分1溶液的通入流量为2.00~3.00Lmin；所述组分2溶液的通入流量为1.50~2.50Lmin；（4）将所得中间产物3,5-二硝基苯甲酸加入水中在20~30℃进行打浆，在打浆的过程中3,5-二硝基苯甲酸的含量为10~30%，再加入30%氢氧化钠溶液调节pH至7-8，得到组分3溶液；（5）将所述组分3溶液和氢气分别转移至固定床反应器中进行还原反应，在所述固定床反应器的列管中填充有钯碳作为还原催化剂，反应温度为80~90℃，反应压力为0.8~1.2MPa，反应时间为60~120min；还原反应结束后，所得还原反应液用30%盐酸调节pH至4-6，过滤，干燥得到产物3,5-二氨基苯甲酸；其中，钯碳作为还原剂催化剂时，钯的含量为1~1.5%；在列管中填充钯碳作为还原催化剂时，钯碳的填充高度为列管长度的80~90%。

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