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一种高性能微波铁氧体材料及其制备方法 

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申请/专利权人:东阳富仕特磁业有限公司

摘要:本发明公开一种高性能微波铁氧体材料及其制备方法,涉及微波铁氧体材料技术领域,解决的问题是,现有技术无法优化磁化强度Ms温度系数,制备能耗大和效率低,本发明采用Zr、In、V等离子取代Fe离子降低材料的磁晶各向异性和铁磁共振线宽;Ce使磁致伸缩系数下降,球磨后的粉料经过压块再预烧,起到降低预烧温度的作用,少量Bi、Cu、Ce的取代,实现微波器件的环境温度变化大的市场需求,干燥工艺能耗优化模型根据干燥能耗影响特征参数实现最优损耗干燥工艺,响应曲面优化算法优化钢球或锆球的球径和充填率,控制球磨料平均粒度,负载功率控制电路控制烧结升温速率,本发明优化磁化强度Ms温度系数,大大降低制备能耗和提高效率。

主权项:1.一种高性能微波铁氧体材料,其特征在于:所述微波铁氧体材料包含:氧化铋,用于提高微波铁氧体材料的磁矩为;碳酸钙或氧化钙,作为铁氧体合成过程中的助熔剂;氧化钇,用于与金属离子形成复合物改善微波铁氧体材料的电学性能;氧化铈,用于在合成铁氧体时促进反应进程;氧化铜,用于在铁氧体中形成富含氧空位的缺陷结构;氧化锆,用于提高微波铁氧体材料的热稳定性,所述微波铁氧体材料的温度系数为,所述微波铁氧体材料的居里温度为;氧化铟,用于提高微波铁氧体材料的磁学性能,所述微波铁氧体材料的铁磁共振线宽为;氧化钒,用于提高微波铁氧体材料的导电性,所述微波铁氧体材料的介电损耗为;氧化铁,用于决定铁氧体的磁学性能;所述氧化铋、碳酸钙、氧化钇、氧化铈、氧化铜、氧化锆、氧化铟、氧化钒和氧化铁发生化学反应生成微波铁氧体材料的化学方程式为: 在化学方程式(1)中,表示氧化铋,表示碳酸钙,表示氧化钇,表示氧化铈,表示氧化铜,表示氧化锆,表示氧化铟,表示氧化钒,表示氧化铁,微波铁氧体材料的化学表达式为:其中,a、b、c、d、x、y、z、w、δ分别为摩尔配比系数,0.4≤a≤1.6,0.1≤b≤1.0,0≤c≤0.4,0≤d≤0.4,0≤x≤0.45,0≤y≤0.45,0≤≤0.05,0≤w≤1.0,δ为球磨时需要的缺铁量,0≤δ≤0.3;制备一种高性能微波铁氧体材料,方法包括如下步骤:步骤一、按照化学式配方计算出氧化铋、碳酸钙、氧化钇、氧化铈、氧化铜、氧化锆、氧化铟、氧化钒和氧化铁的重量,所述化学式配方根据相对分子质量和摩尔数计算出氧化铋、碳酸钙、氧化钇、氧化铈、氧化铜、氧化锆、氧化铟、氧化钒和氧化铁的重量,电子称重器称量相应重量的原料加入球磨罐中;步骤二、向球磨罐中加纯水或酒精和钢球或锆球进行第一次球磨混合,所述第一次球磨混合的球磨时间为1~12h,所述球磨罐中的球磨料浆通过空气源热泵进行干燥,所述空气源热泵采用线性回归神经网络算法分析干燥能耗影响特征参数,所述干燥能耗影响特征参数包括空气源温度、干燥介质流量和进出口空气温差,所述空气源热泵再采用干燥工艺能耗优化模型优化干燥工艺,所述干燥工艺能耗优化模型根据干燥能耗影响特征参数实现最优损耗干燥工艺,所述干燥工艺能耗优化模型包括空气循环优化模块、优化控制模块、耗能部件优化模块和干燥工艺阶段优化模块;所述线性回归神经网络算法的工作方法为:S1、采用传感器和数据采集系统收集空气源热泵参数数据,所述空气源热泵参数数据至少包括压缩机功率、风机功率、制冷剂流量、回气温度、干燥物料初始含水量和干燥物料末状态含水量,所述数据采集系统采用自动化控制引擎将传感器获取到的空气源热泵参数数据进行采集和处理,所述自动化控制引擎通过ZigBee无线网络连接传感器,实现对空气源热泵参数数据的实时采集,所述自动化控制引擎再通过加权移动平均对采集到的空气源热泵参数数据进行平滑处理;S2、然后再采用线性回归神经网络构建干燥能耗分析模型,所述线性回归神经网络采用线性最小二乘机制对干燥能耗分析模型进行训练,所述线性最小二乘机制通过梯度下降引擎不断调整权重和偏置值实现干燥能耗分析模型误差最小化,所述梯度下降引擎根据误差函数将权重和偏置的导数沿着误差函数下降的方向调整权重和偏置值,所述权重的计算公式为: 在公式(1)中,为权重计算值,为干燥空气的平均温度,为干燥空气的平均湿度,为干燥空气的平均湿度下标,为空气源热泵的干燥总时间,为空气源热泵的干燥速度,为梯度下降引擎的学习率;所述偏置值的计算公式为: 在公式(2)中,为偏置计算值,为空气源热泵中干燥物料的初始含水率,为空气源热泵中干燥物料末状态含水量,为干燥能耗分析模型的初始权重,为空气源热泵中的干燥空气流量;S3、最后根据构建好的干燥能耗分析模型,输入空气源热泵参数数据,逻辑输出空气源温度、干燥介质流量和进出口空气温差,所述干燥能耗分析模型基于空气源热泵的工作原理和干燥过程的物理学原理建立数学分析方程,所述数学分析方程通过热平衡原理分析干燥过程中空气源和干燥介质之间的热交换量,计算干燥过程中空气源温度、干燥介质流量和进出口空气温差,所述空气源温度的计算公式为: 在公式(3)中,为空气源温度,为制冷剂流量,为回气温度,为空气源热泵中管道长度,为气源热泵中管径大小;所述干燥介质流量的计算公式为: 在公式(4)中,为干燥介质流量,为压缩机功率,为风机功率,为空气源热泵的额定电压,为空气源热泵中流经空气源的空气速度,为空气源热泵中空间体积;所述进出口空气温差计算公式为: 在公式(5)中,为进出口空气温差,为空气源热泵所处的外界环境平均温度,为空气源热泵管道内部水流动态和传递热量的效率,为空气源热泵内部的平均系统压力;在步骤二中,所述空气循环优化模块的输出端与所述优化控制模块的输入端连接,所述优化控制模块的输出端与所述耗能部件优化模块的输入端连接,所述耗能部件优化模块的输出端与所述干燥工艺阶段优化模块的输入端连接;步骤三、所述球磨罐中的球磨料浆再通过30目~200目的筛网进行过筛处理,过好筛的粉料加入粉料重量的0.5~5%的纯水混合均匀,正向压力机将粉末材料置于模具中进行压制,所述正向压力机采用单向压制产生1~20MPa的压力将粉料压成块状;步骤四、压好的料块放置在微波烧结装置中进行预烧或烧结,所述压好的料块在850~1150℃温度下保温2~6小时进行预烧,预烧料经破碎后采用30目~60目的筛网过筛,再将过筛的粉料进行第二次球磨,所述第二次球磨的时间为4~30h,所述球磨罐采用响应曲面优化算法计算钢球或锆球的球径和充填率对球磨料平均粒度的影响,优化钢球或锆球的球径和充填率,实现球磨料平均粒度控制在0.8~1.6um,所述第二次球磨的球磨料添加5~12%PVA胶水造粒,所述造粒的颗粒料经正向压力机压制成型所需尺寸的毛坯;步骤五、所述毛坯最后在微波烧结装置1000~1300℃温度的烧结室中保温10~30小时烧结成所需产品,所述微波烧结装置采用微波发生器产生微波能量,所述微波发生器通过微波传输系统将能量传输到烧结室中,所述微波发生器通过采用负载功率控制电路控制烧结升温速率为0.5~5℃min,所述负载功率控制电路包括微波源模块、功率控制模块、反馈控制电路模块、温度检测模块和显示操作模块;在步骤五中,所述显示操作模块的输出端与所述微波源模块的输入端连接,所述微波源模块、功率控制模块和温度检测模块并行连接,所述功率控制模块和温度检测模块的输出端与所述反馈控制电路模块的输入端连接。

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