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申请/专利权人：长沙理工大学

摘要：本发明涉及一种基于改性Cr‑MOF检测化学品的分析方法，该方法利用分散固相萃取技术，采用改性Cr‑MOF固相萃取排阻生物样本中蛋白质且富集利培酮，喹硫平，阿立哌唑及其代谢物9‑羟基利培酮，N‑脱烷基喹硫平，去氢阿立哌唑，进行高效液相色谱检测。该方法在MIL‑101Cr的基础上接枝乙二胺，形成改性Cr‑MOF，提高利培酮、喹硫平、阿立哌唑及其代谢物的富集效率，同时排阻生物样本体系中的蛋白质从而省去蛋白质沉淀的步骤。本发明操作简单，节约前处理的时间和成本，萃取效果好，所用原料廉价易得，应用环境友好,市场前景广阔，本发明所用材料有望成为生物样本萃取专用材料。

主权项：1.一种基于改性Cr-MOF检测化学品的分析方法，其特征在于：该方法包括将待测血清样品通过分散固相萃取技术去除蛋白且富集处理，再经过紫外检测，获得相关药物的浓度，蛋白质排阻率达92.93%，具体包括如下步骤：1）取改性Cr-MOF于离心管中，向离心管中加入缓冲液与血清，涡旋，使改性Cr-MOF均匀分散于样本中,80000-10000rmin离心4-6min，倒掉上清液；其中缓冲液与血清的配比为4：1；2）在步骤1）中的沉淀物中加入洗脱溶液，涡旋，充分洗脱后以8000rmin离心5min，将上清液倒入新离心管中，氮吹吹干后使用复溶液复溶，分散均匀，将制得的反应体系进高效液相色谱检测；步骤1）中所述改性Cr-MOF的制备方法包括如下步骤：S1、将九水硝酸铬与对苯二甲酸溶于超纯水中，滴加质量分数为40%氢氟酸水溶液，充分搅拌溶解，所述九水硝酸铬、对苯二甲酸、超纯水和氢氟酸水溶液的质量比为80-90:30-40:1:10-20；S2、将步骤S1中制得的混合物在溶剂热反应釜中210-230℃条件下反应7-9h，将制得的混合物用DMF与热乙醇洗涤；S3、将步骤S2中的样品浸泡在无水乙醇中18-22h，待反应结束后洗涤、干燥，再将样品放入氟化铵溶液中58-62℃反应9-11h，用温热去离子水洗涤后，90-110℃过夜真空干燥，即得纯化的Cr-MOF；S4、将纯化后的Cr-MOF溶于无水乙醇中，继续加入乙二胺，移入反应釜中反应，反应结束后用乙醇洗涤多次，90-110℃真空干燥10-14h，即得改性Cr-MOF。

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