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高灰分褐煤液化固体残渣制备加氢催化剂的方法 

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申请/专利权人:山东理工大学

摘要:本发明属于加氢催化剂技术领域,具体涉及一种高灰分褐煤液化固体残渣制备加氢催化剂的方法。所述制备加氢催化剂的方法,包括以下步骤:将高灰分褐煤液化固体残渣采用有机溶剂经索氏萃取进行组分分离,得到溶剂萃取不溶物,将溶剂萃取不溶物依次进行真空干燥处理、炭化处理、活化处理和脱灰处理,得到脱灰产物,将脱灰产物直接进行干燥,或者与过渡金属盐溶液和助剂采用等体积浸渍方式进行负载处理,得到加氢催化剂。本发明将高灰分褐煤液化固体残渣经简单处理后用作浆态床加氢体系催化剂,实现了高灰分褐煤液化固体残渣的快速处理和规模化利用,解决了现有高灰分褐煤液化固体残渣难处理和浆态床加氢体系催化剂成本高的问题。

主权项:1.一种高灰分褐煤液化固体残渣制备加氢催化剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:1将高灰分褐煤液化固体残渣采用有机溶剂经索氏萃取进行组分分离,得到溶剂萃取不溶物;2将溶剂萃取不溶物在90~110℃的真空条件下处理1~6h,得到固体残渣;3将固体残渣在氮气氛围下、400~600℃温度下进行炭化处理,得到炭化产物;4将炭化产物与活化剂和分散溶剂均匀混合,在氮气氛围下、700~1000℃温度下进行活化处理,得到活化产物;5采用前置水洗、中间酸洗、后置水洗的顺序对活化产物进行脱灰处理,至洗后水溶液pH为7±0.5,然后进行离心,得到脱灰产物;6将脱灰产物与过渡金属盐溶液和助剂采用等体积浸渍方式,在30~90℃温度下进行负载处理,负载完成后进行干燥,得到加氢催化剂;或者直接将脱灰产物进行干燥,得到加氢催化剂;所述高灰分褐煤液化固体残渣是高灰分褐煤加氢液化产物经减压蒸馏得到的沸点大于500℃的组分;步骤1中,有机溶剂为正己烷、甲苯、四氢呋喃、二硫化碳中的一种或两种;有机溶剂与高灰分褐煤液化固体残渣的质量比为5~20:1;步骤4中,分散溶剂为甲醇、乙醇中的一种与水的混合溶剂,甲醇或乙醇与水的质量比1:1~9;分散溶剂与炭化产物质量比为2~5:1;步骤6中,采用等体积浸渍法对脱灰产物进行负载处理时,过渡金属盐为钼酸铵、钨酸钠、硝酸镍、硝酸钴、氯化镍、氯化钴、氯化铁中的一种或多种;过渡金属盐与脱灰产物的质量比为0.2~0.25:10。

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权利要求:

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