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申请/专利权人:南通大学附属医院
摘要:本发明涉及药物分析与检测技术领域,且公开了一种治疗腹泻的蒙脱石药物有效成分检测方法,包括:先将蒙脱石进行酸解,然后向酸解后的溶液中加入金属离子螯合剂,过滤,水洗滤渣三次,再通过中等极性有机溶剂洗涤滤渣三次;向滤渣中加入萃取溶剂,过滤,滤液用萃取溶剂稀释后得供试品溶液;精密称取5‑甲氧基喹啉‑8‑醇对照品,加稀释剂稀释得对照品溶液;将供试品溶液、对照品溶液分别注入高效液相色谱仪,记录色谱图,并计算三氧化二铝含量。该方法样品用量少,分析速度快,结果准确,精密度高,满足蒙脱石及其相关制剂中有效成分三氧化二铝的含量检测。
主权项:1.一种治疗腹泻的蒙脱石药物有效成分检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、精密称取蒙脱石,进行酸解0.5-1.5h,酸解结束后,调节体系pH至4-6,向溶液中加入金属离子螯合剂5-甲氧基喹啉-8-醇,搅拌10min,使其与铝离子形成螯合物,过滤,水洗滤渣三次,极性有机溶剂洗涤滤渣三次,蒙脱石∶酸∶螯合剂的质量比为1∶(7-20)∶(3-6);S2、向步骤S1所得滤渣中加入萃取溶剂,过滤,滤液用萃取溶剂稀释后得供试品溶液;S3、精密称取5-甲氧基喹啉-8-醇对照品,加稀释剂稀释得对照品溶液;S4、将步骤S2供试品溶液、步骤S3对照品溶液分别注入高效液相色谱仪,记录色谱图;色谱条件包括:色谱柱:HypersilGOLDC18柱250mm×4.6mm×5μm;流动相:甲醇:0.04molL磷酸二氢钾溶液:三乙胺的体积比为300∶500∶0.5;检测器:紫外检测器;检测波长:254±5nm;洗脱方式:等度;流速:0.9-1.2mlmin;柱温:20-35℃;进样量:20μl;然后通过公式计算得到蒙脱石中三氧化二铝的含量: 其中,Mv为三氧化二铝的摩尔质量,Mr为金属螯合剂的摩尔质量,Sv为液相色谱中供试品溶液峰面积,Sr为液相色谱中对照品溶液峰面积,Cr为对照品溶液的浓度,m为蒙脱石的质量,V为供试品溶液体积。
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权利要求:
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