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微反应器合成3-氰基吡啶氮氧化物的方法 

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申请/专利权人:南京理工大学

摘要:本发明公开了一种微反应器合成3‑氰基吡啶氮氧化物的方法。所述方法先将钨酸钠、磷酸在30%过氧化氢溶液中反应形成H3{PO4[WO4]4}的过氧化氢溶液,然后将3‑氰基吡啶的醋酸溶液和H3{PO4[WO4]4}的过氧化氢溶液连续输送到微混合器内,两相进入微混合器后进行撞击混合,然后进入微通道反应器中继续反应,收集产品3‑氰基吡啶氮氧化物。本发明采用H3{PO4[WO4]4}为活性催化剂,利用微通道反应器合成出选择性较高的3‑氰基吡啶氮氧化物,选择性可达90%以上,且一次转化率可达98%以上。

主权项:1.微反应器合成3-氰基吡啶氮氧化物的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,按钨酸钠、30%过氧化氢溶液和磷酸的质量比为0.00895~0.0298:1:0.0559~0.0745,将钨酸钠溶于30%过氧化氢溶液中,加入磷酸,40~50℃下搅拌反应,得到H3{PO4[WO4]4}的过氧化氢溶液;步骤2,在背压情况下,分别将3-氰基吡啶的醋酸溶液和H3{PO4[WO4]4}的过氧化氢溶液连续输送到微混合器内,两相进入微混合器后进行撞击混合,然后进入油浴温度为60~100℃的微通道反应器中继续反应,在微通道反应器的末端收集反应液,将残留的过氧化氢淬灭,然后将反应液旋干,接着用有机溶剂溶解,最后收集有机溶剂,脱溶,得到产品3-氰基吡啶氮氧化物。

全文数据:

权利要求:

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