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申请/专利权人:江苏万盛大伟化学有限公司
摘要:本发明涉及有机合成技术领域,公开了一种脂肪族二胺化合物的制备方法,该脂肪族二胺化合物是以丙烯腈和二乙胺为原料,通过特定的制腈工序、加氢工序、去离子工序和精馏工序制备,在加氢工序中添加均匀负载钯的γAl2O3催化剂,实现对粗腈的面催化效果,大大减少了发生副反应的概率,有效的避免了亚胺等副产物的生成,在去离子工序添加特制的树脂多元离子吸附剂结构中同时含有能够与金属离子络合的胺官能团,同时含有可以与金属离子进行螯合的双硫腙结构,因此能够实现对粗产物中金属离子的高效吸附固定,有利于电子级脂肪族二胺化合物二乙胺基丙胺的规模化生产。
主权项:1.一种脂肪族二胺化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步、在催化剂的催化下,将丙烯腈和二乙胺混合后,通过计量泵从高位槽打入缩合釜,控制原料的滴加速度,滴加完毕后,保温1-3h,转入加氢工序;第二步、将粗腈转入到加氢釜中,与钯催化剂和抑制剂充分混合,通过loop反应器,在30-40bar的氢气压力下,粗腈充分反应得到初级脂肪族二胺化合物;第三步、初级脂肪族二胺化合物经过精密过滤器移除钯催化剂,转入到去离子反应釜,通过树脂多元离子吸附剂完成对离子富集移除,并去除少量颜色;第四步、将去离子后的初级脂肪族二胺化合物转入特制的精馏釜,通过减压蒸馏,最终得到电子级脂肪族二胺化合物。
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