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一种含有多硫化物的硫硅烷偶联剂及其连续式制备方法 

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申请/专利权人:江西宏柏新材料股份有限公司

摘要:本发明提供一种含有多硫化物的硫硅烷偶联剂及其连续式制备方法,以无水硫化钠和硫磺为原料,在有机溶剂中制备多硫化钠,再与卤代烷基硅氧烷反应制备多含硫硅烷偶联剂,具体包括以下步骤:S1、对原料进行脱水处理;S2、多硫化钠的有机溶液的制备;S3、硅烷偶联剂的制备。本发明的制备方法简单,且通过连续式制备方法以及对原料进行脱水预处理,能够提高多含硫硅烷偶联剂收率;通过加入合适的催化剂不光能够提高多含硫硅烷偶联剂的收率,还能提高S2含量或S3‑S8含量,得到高质量的多含硫硅烷偶联剂。

主权项:1.一种含有多硫化物的硫硅烷偶联剂连续式制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:S1、对原料进行脱水处理,所述原料包括Na2S·xH2O,其中,x=1-5、有机溶剂、硫磺、卤代烷基硅氧烷、硅烷稳定剂、催化剂;S2、多硫化钠的有机溶液的制备;以无水硫化钠和硫磺为原料,以有机溶剂作为反应溶剂,将无水硫化钠、硫磺、有机溶剂加入反应釜中进行搅拌反应,反应温度60℃~80℃,反应时间3~6h,搅拌速度为130~300rpm,制备得到多硫化钠的有机溶液,将催化剂与多硫化钠的有机溶液混合备用;S3、含多硫化物的硅烷偶联剂的制备;将多硫化钠的有机溶液与催化剂混合液、卤代烷基硅氧烷、硅烷稳定剂加入动态混合器中,混合一定时间,混合后的液体通过计量泵加入管式反应器中,油浴加热,加热温度为55~85℃,停留时间1~4h,反应压力为0.1~0.2MPa,得到含硫硅烷粗品与无机盐混合物,含硫硅烷粗品与无机盐混合物经过提纯得到硫硅烷偶联剂。

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