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申请/专利权人：泾河新城陕煤技术研究院新能源材料有限公司

摘要：本发明公开了一种高镍大颗粒前驱体连续式防开裂的方法，具体包括如下步骤：步骤1，配制溶液，步骤2，配制底液；步骤3，将步骤1配制的溶液并流到反应釜发生共沉淀反应；步骤4，反应釜液位至上限液位后，开启浓缩机进料泵将反应釜浆料打入浓缩机，当浓缩机到达设定液位后，开启浓缩机回流阀；步骤5，溶液通过浓缩机进液口流入浓缩机内部并开启浓缩机出清泵；步骤6，待反应釜物料中值粒度达到合格粒度后，停止反应及出清，放料；步骤7，浆洗步骤6中的物料，脱水后送入干燥工段，经干燥后送入除磁及包装工段处理后，得到目标前驱体。本发明对高镍正极大颗粒前驱体合成过程影响小，可稳定地生产符合要求的不开裂高镍大颗粒前驱体。

主权项：1.高镍大颗粒前驱体连续式防开裂的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，配制溶液，包括金属盐溶液-溶液A、沉淀剂-溶液B、络合剂-溶液C、防开裂剂-溶液D；所述步骤1的具体过程为：将金属盐晶体按照高镍大颗粒前驱体设定摩尔比称重后与去离子水搅拌混合至完全溶解，得到总金属离子浓度为1.5~2.5molL的金属盐溶液A，配制浓度1.0molL~14.0molL的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液为溶液B，配制浓度为1.0molL~10.0molL的氨水作为溶液C，配制温度为40.0℃~80.0℃、浓度1.5molL~10.0molL的碱金属氢氧化物作为溶液D；步骤2，配制底液；所述步骤2的具体过程为：向反应釜中加入去离子水漫过下层搅拌，再加入溶液B和溶液C，形成反应釜底液；向浓缩机中加入溶液D防开裂剂至浓缩机设定液位的13开启搅拌，形成浓缩机底液；所述步骤2中，反应釜底液的pH范围为10.5~13.0，氨浓度范围为0.05~0.50molL，搅拌线速度范围为5.0~8.0ms，温度范围为50.0℃~80.0℃；步骤3，将步骤1配制的溶液A、溶液B、溶液C并流到反应釜发生共沉淀反应；步骤3中，反应条件包含反应pH范围为10.5~13.0，氨浓度范围为0.05~0.5molL，搅拌线速度为3.0~8.0ms，温度范围为50.0℃~80.0℃；步骤4，持续进行反应直至反应釜液位至上限液位后，开启浓缩机进料泵将反应釜浆料打入浓缩机，当浓缩机到达设定液位后，开启浓缩机回流阀；步骤4中，浓缩机回流阀开度与反应釜液位连锁，保证反应釜液位稳定，浓缩机出清泵与浓缩机液位连锁，保证浓缩机液位稳定，浓缩机进料泵流量应保证反应釜、浓缩机充分循环；步骤5，当反应釜、浓缩机到达设定液位后，溶液D通过浓缩机进液口流入浓缩机内部并开启浓缩机出清泵；步骤6，待反应釜物料中值粒度达到合格粒度后，停止反应及出清，并进行放料；步骤7，使用氢氧化钠或者氢氧化钾溶液浆洗步骤6中的物料，脱水后再用纯水进行浆洗，脱水后送入干燥工段，经干燥后送入除磁及包装工段处理后，得到目标前驱体；所述高镍大颗粒前驱体的分子式为NixCoyMnzOH2或NixCoyAlzOH2，其中，x≥0.9且x+y+z=1，中值粒径D50≥10.0μm；当高镍大颗粒前驱体的分子式为NixCoyMnzOH2时：金属盐晶体中，镍元素来自硫酸镍、氟化镍、硝酸镍中的至少一种；钴元素来自硫酸钴、氟化钴、硝酸钴中的至少一种；锰元素来自硫酸锰、氟化锰、硝酸锰中的至少一种；当高镍大颗粒前驱体的分子式为NixCoyAlzOH2时，金属盐晶体中，镍元素来自硫酸镍、氟化镍、硝酸镍中的至少一种；钴元素来自硫酸钴、氟化钴、硝酸钴中的至少一种。

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