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申请/专利权人：潍坊沃尔特科技有限公司

摘要：本发明公开了一种间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的制备方法，属于间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠制备领域。所述制备方法包括：磺化、酯化、中和、后处理；所述磺化，包括：一次反应、二次反应。本发明的制备方法制得的间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠，纯度99.62‑99.72%，酸值0.17‑0.22mgKOHg，皂化值为378.54‑378.73mgKOHg，硫酸根含量41‑46mgkg，Fe3+含量0.72‑0.81mgkg，Cl‑含量3.57‑4.19mgkg，收率94.35‑96.40%；同时有效降低磺化过程中硫酸的施用量，简化中和、废水后处理工序，减少能耗，降低成本。

主权项：1.一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括：磺化、酯化、中和、后处理；所述磺化，包括：一次反应、二次反应；所述一次反应，将预定份数的发烟硫酸投入至磺化釜内，然后投入磺化催化剂；控制磺化釜内物料以1-3℃min的升温速率，升温至80-90℃，保温并投入间苯二甲酸总用量的35-45%，搅拌均匀；然后升温至100-110℃，投入剩余量的间苯二甲酸，保温反应一段时间；所述二次反应，搅拌条件下，控制磺化釜内物料以0.2-0.5℃min的升温速率，升温至130-135℃，保温反应一段时间，制得磺化物；所述磺化催化剂，由以下制备方法制得：预处理、改性、造粒、活化；所述预处理，将球磨后的活性炭投入至乙醇溶液中，搅拌一段时间后，滤出固体物；然后将固体物投入至磷酸溶液中，升温至35-45℃，保温搅拌一段时间，滤出固体物；然后采用去离子水淋洗至中性；真空烘干，制得预处理后的活性炭；所述活性炭的规格为，粒径为40-60目，比表面积为1000-1200m2g，平均孔径为4-8nm，经XRD测定的石墨化度G值为60-70%；所述改性，将预定份数的甲苯、聚乙二醇、甲苯基二苯基磷酸酯、对甲苯磺酸、预处理后的活性炭混合，回流反应18-24h，制得反应物；然后将反应物置于真空度为0.01-0.03MPa环境下，在112-120℃温度条件下，保温蒸馏至无气相产生，制得蒸馏液；将蒸馏液投入至15-20倍体积的去离子水中，超声震荡3-8h，滤出固体物，然后经冻干处理制得改性活性炭；所述造粒，将改性制得的活性炭、五氧化二锑、二丁基氧化锡、氯化铜混合，在300-400rpm转速条件下，研磨3-5h，制得研磨物；将预定份数的研磨物、N-甲基吡咯烷酮、PEEK胶黏剂混合均匀，经造粒制得预制粒；所述研磨物、N-甲基吡咯烷酮、PEEK胶黏剂的重量份比值为100:2-3:3-5；所述活化，将造粒步骤制得的预制粒，置于160-180℃温度环境下，静置6-10h，制得磺化催化剂。

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