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申请/专利权人：苏州宏久航空防热材料科技有限公司

摘要：本发明公开一种微孔聚合物基共价有机框架复合储氢材料及其制备方法，以1,3,5‑间苯三酚和对苯二胺缩聚反应的有机共价框架微粒作为填料，以聚（5,5',6,6'‑四羟基‑3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺旋双茚满‑co‑四氟对苯二甲腈）为微孔聚合物基材，得到复合物，因填料和基材皆具高比表面积性，可多孔隙协同吸附储氢，得到最终的高储氢密度的微孔聚合物基有机共价框架复合储氢材料。本发明制备的高储氢密度的微孔聚合物基有机共价框架复合储氢材料具有快速、高氢气吸附率特性，提升化学稳定性、机械性能及热稳定性，可应用在新能源储氢关键材料中。

主权项：1.一种微孔聚合物基共价有机框架复合储氢材料，其特征在于以胺单体A和醛单体B为原料通过缩聚反应得到具有周期性重复结构的共价有机框架，复合于聚5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋双茚满-co-四氟对苯二甲腈微孔聚合物中，填充比例为5wt％～20wt％；所述的共价有机框架的表面积为700～1000m2g，孔径为0.5～1nm；所述的聚5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋双茚满-co-四氟对苯二甲腈微孔聚合物的表面积为800～1000m2g，孔径为0.4～1nm；所述的胺官能单体A为对苯二胺、三聚氰胺，所述的醛单体B为1,3,5-间苯三酚、对苯二醛或1,3,5-三甲酰基间苯中的一种；所述微孔聚合物基共价有机框架复合储氢材料的制备方法，包括如下顺序的步骤：1将胺单体A溶解在溶剂D中，随后逐渐滴加催化剂E的水溶液到D中，顺序滴加醛单体B的二氯甲烷溶液，装高压管高温100～130℃反应，反应时间为12h～240h，超声收集产物，用溶剂丙酮淋洗；溶剂D为二氯甲烷、环氧己烷，催化剂E为三氟甲磺酸、乙酸、草酸、柠檬酸或甲基苯磺酸；2将2～6g5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二茚满和3～4g四氟对苯二甲腈的等摩尔混合物在10～20g无水K2CO3存在下投入250mL三颈圆底烧瓶中；将混合物抽真空并用氮气回填，随后加入无水DMF；将所得溶液混合物在回流条件下在40～65℃下加热并持续磁力搅拌36～72小时；将回收的黄色沉淀物冷却至室温并加入去离子水中搅拌洗涤，真空干燥；然后溶解在无水氯仿中，于甲醇中重新沉淀，重复3～5次，过滤收集产品在真空烘箱中干燥；3将步骤1所得产物按质量比例投入步骤2所得聚合物的DMF溶液中，磁力搅拌6～24h得到复合物，将该复合物在真空烘箱干燥，得到最终产物。

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