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申请/专利权人：西安近代化学研究所
摘要：本发明公开了一种高纯度对硝基甲苯标准物质的制备和定值方法，利用对硝基甲苯在乙醇中的溶解特性，将乙醇作为回流溶剂，优化合适的回流温度和时间，以去除对硝基甲苯中的杂质；然后通过瞬间降温使对硝基甲苯物质的晶粒逐渐析出；最后通过去离子水反复清洗来去除粗品引入的无机离子杂质；针对成品中可能存在的微量杂质：无机杂质、水分、乙醇溶剂残留、有机杂质四类分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、卡尔费休库伦法、核磁共振方法和气相色谱法归一化法进行测定，通过杂质扣除法获得对硝基甲苯的纯度及不确定度结果。本发明方法中对硝基甲苯的提纯步骤简单，经济成本低，定值方法准确可靠，得到产品可作为优级品标准物质出售。
主权项：1.一种高纯度对硝基甲苯标准物质的制备和定值方法，其特征在于，利用对硝基甲苯在乙醇中的溶解特性，将乙醇作为回流溶剂，优化回流温度和时间，以去除对硝基甲苯中的杂质；然后通过瞬间降温使对硝基甲苯物质的晶粒逐渐析出；最后通过高纯度的去离子水反复清洗去除无机离子杂质；针对最后成品中存在的四类微量杂质：无机杂质、水分、乙醇溶剂残留、有机杂质分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、卡尔费休库伦法、核磁共振方法和气相色谱法归一化法进行测定，通过杂质扣除法获得对硝基甲苯的纯度及不确定度结果。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 西安近代化学研究所 一种高纯度对硝基甲苯标准物质的制备和定值方法
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