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申请/专利权人：湖南康和霖生物技术有限公司;海南大学

摘要：本发明适用于有机合成技术领域，提供了一种外消旋二氢槲皮素的合成方法，包括以下步骤：制备2,4,6‑三甲氧基甲氧基苯乙酮；制备3,4‑二甲氧基甲氧基苯甲醛；制备1‑2,4,6‑三甲氧基甲氧基苯基‑3‑3,4‑二甲氧基甲氧基苯基环氧乙烷‑2‑基甲酮；制备外消旋二氢槲皮素。本发明创造性地将羟醛缩合与环氧化步骤合并，将现有二氢槲皮素的合成步骤减少一步，压缩成4步，大幅降低了反应运行成本，同时创造性地优化后处理工艺，使得每一步的分离纯化仅需要通过容易操作且易于实现大规模合成的萃取、洗涤或者重结晶，避免以往合成工艺使用的柱层析技术，为实现产业规模合成提供了可能。

主权项：1.一种外消旋二氢槲皮素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备2,4,6-三甲氧基甲氧基苯乙酮：在氮气保护和冰浴冷却下依次加入氢化钠、有机溶剂、2,4,6-三羟基苯乙酮水合物和氯甲醚进行反应，反应完成后加入水和乙醇终止反应，然后加入碳酸钠水溶液，再加入乙酸乙酯，分液，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干溶剂，得到2,4,6-三甲氧基甲氧基苯乙酮；2制备3,4-二甲氧基甲氧基苯甲醛：在氮气保护和冰浴冷却下依次加入有机溶剂、3,4-二羟基苯甲醛、N,N-二异丙基乙胺和氯甲醚进行反应，反应完成后加水用于终止反应，然后加入碳酸钠水溶液，再加入乙酸乙酯，分液，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干溶剂，得到3,4-二甲氧基甲氧基苯甲醛；3制备1-2,4,6-三甲氧基甲氧基苯基-3-3,4-二甲氧基甲氧基苯基环氧乙烷-2-基甲酮：在空气中，将制备得到的2,4,6-三甲氧基甲氧基苯乙酮和制备得到的3,4-二甲氧基甲氧基苯甲醛溶解于有机溶剂中，然后缓慢滴入氢氧化钠溶液，待原料消耗完全并生成新的中间体后加入有机溶剂和过氧化氢溶液继续搅拌，反应全部完成后加入亚硫酸钠水溶液搅拌，再加入氯化钠溶液和乙酸乙酯，分液，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂，得到1-2,4,6-三甲氧基甲氧基苯基-3-3,4-二甲氧基甲氧基苯基环氧乙烷-2-基甲酮；4制备外消旋二氢槲皮素：在氮气保护下，将制备得到的1-2,4,6-三甲氧基甲氧基苯基-3-3,4-二甲氧基甲氧基苯基环氧乙烷-2-基甲酮溶解于盐酸-有机溶液中，反应结束后调节反应液的pH值至中性，加入乙酸乙酯，然后用氯化钠水溶液洗涤有机相直至有机层溶液为透明澄清状，将有机相减压浓缩得到黄色油状物，加入少量乙醇将黄色油状物溶解，再加入纯水得到黄色溶液，在空气中静置直至黄色固体析出，过滤，收集滤饼，得到外消旋二氢槲皮素。

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