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申请/专利权人:内蒙古自治区药品检验研究院(内蒙古自治区化妆品检验检测中心)
摘要:本发明公开了一种基于高效液相色谱检测化妆品中两种防晒剂包裹物的方法,两种防晒剂包裹物为将氧化锌负载在聚合物微球表面,有机防晒剂乙基己基三嗪酮和双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪分别包裹于聚合物微球内部形成,步骤:1称取供试品,加入二甲基甲酰胺;295~100℃加热2~2.5h,冷却至室温,加入四氢呋喃;3超声提取30~35min后,离心,取上清;4将上清加混合溶剂进行稀释,混合溶剂为甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸的混合物;5过滤;6采用C18反向色谱柱进行分析,流动相A:甲醇;流动相B:四氢呋喃;流动相C:水和高氯酸混合液,梯度洗脱。本方法填补了防晒剂包裹物检测的空白,完善了化妆品的检测。
主权项:1.一种基于高效液相色谱检测化妆品中两种防晒剂包裹物的方法,所述两种防晒剂包裹物为将氧化锌负载在聚合物微球表面,将有机防晒剂乙基己基三嗪酮和双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪分别包裹于聚合物微球内部形成防晒剂包裹物,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、称取供试化妆品,加入二甲基甲酰胺,涡旋1~2分钟,获得混合液A,混合液A中供试化妆品的含量为0.05gmL;步骤二、将混合液A置于烘箱中95~100℃加热2~2.5h,取出后冷却至室温,再加入四氢呋喃,摇匀,获得混合液B,混合液B中的供试品含量是0.01gmL;步骤三、将混合液B超声提取30~35min后,4000rmin离心5~10min,取上清液;步骤四、将上清液置于容器内,加混合溶剂C进行稀释摇匀,获得混合液D;上清液与混合溶剂D的体积比为1:10,所述混合溶剂C为甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸的混合物,且甲醇、四氢呋喃、水、高氯酸的体积比为250:450:300:0.2;步骤五、将混合液D经0.45μm滤膜过滤,作为高效液相待测溶液;步骤六、高效液相测定:采用C18反向色谱柱进行分析,检测器:二极管阵列检测器,检测波长:311nm柱温:30℃;流动相为:流动相Ⅰ:甲醇;流动相Ⅱ:四氢呋喃;流动相Ⅲ:水和高氯酸混合液,且其中水和高氯酸的体积比为300:0.2;梯度洗脱。
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